4. Виды образцов

С помощью рентгеноструктурного анализа можно исследовать поликристаллические образцы и монокристаллы металлов, сплавов, минералов, полимеров, органических и неорганических соединений.

1. Образцы для съёмки на дифрактометре дрон-4-13

Образцы из неметаллических материалов готовят измельчением в порошок, смешивая его со слабо поглощающей и слабо рассеивающей связкой (например, спиртом). Приготовленную смесь помещают в кварцевые кюветы, поверхность образца выравнивают на плоском стекле, убирая излишки с помощью лезвия.

Образцы из металлических материалов готовят в форме шлифов размерами 2*2 см. Шлиф изготавливают из материала механическими способами, тщательно их полируют химически или электролитически и закрепляют с помощью пластилина в кюветы или кольца-держатели. Необходимо следить, чтобы пучок рентгеновских лучей не попадал на пластилин, который даёт собственную дифракционную картину, особенно интенсивную в области малых углов.

4.2. Образцы для съёмки в камере Дебая

Образцы из неметаллических материалов готовят измельчением в порошок мелкой фракции с последующим изготовлением столбика. Столбик (высота 5-7 мм) получают следующими способами:

• прессованием в капилляр

• наклеиванием на стеклянную нить.

В первом способе порошок продавливают сквозь капилляр диаметром 0,5 мм и при этом спрессовывают; в случае надобности отверстие капилляра, через которое выдавливается столбик, смачивают канцелярским клеем или другими склеивающими веществами.

Во втором способе порошок приклеивают к очень тонкой стеклянной нити теми же веществами, для чего отрезок нити помещают в клей, затем - в порошок и осторожно обкатывают на кальке. Если материал состоит из крупных кристаллов, то он может быть раздроблен в ступке из яшмы.

Металлы и сплавы обычно такой обработке не поддаются из-за высокой вязкости, поэтому образцы из них готовят в форме шлифов размерами 5*5 мм.

Шлиф изготавливают из исследуемого материала обычными механическими способами, перед съёмкой подвергая электролитической полировке для снятия наклёпа; к держателю крепят пластилином.

5. Определение вещества по межплоскостным расстояниям

Одной из наиболее часто встречающихся задач рентгеноструктурного анализа является задача определения вещества по данным о межплоскостных расстояниях.

Каждая фаза, обладая своей кристаллической структурой, характеризуется определённым, присущим только данной фазе, набором дискретных значений межплоскостных расстояний ()

Из уравнения Вульфа-Брегга:

, где n - порядок отражения,

Θ - угол отражения дифракционного пучка

λ – длина волны рентгеновского излучения следует, что:

т.е. каждому значению межплоскостного расстояния соответствует линия на рентгенограмме под определённым углом Θ (при постоянной длине волны λ). Таким образом, зная длину волны характеристического излучения (материал анода трубки) и определив из рентгенограммы угол отражения Θ, можно вычислить значения для каждой линии, а по полученному рядуоднозначно определить фазу, от которой была получена данная рентгенограмма.