Устройство и принцип работ камеры Дебая. Три типа съёмки
Наряду с все более интенсивным применением дифрактометрии, продолжает широко использоваться фотографический метод регистрации рентгеновских лучей. Дифракционная картина, в этом случае, регистрируется на фотоплёнку, которая закладывается в рентгеновскую камеру.
Рентгеновские камеры по своему назначению и устройству делятся на камеры:
для исследования монокристаллов
для исследования поликристаллов.
В каждой из этих двух групп различают:
камеры общего назначения (пригодные для решения нескольких задач структурного анализа)
камеры специального назначения (пригодные для решения частных задач).
Рассмотрим наиболее широко используемую камеру общего назначения - рентгеновскую камеру Дебая (РКД).
Камера состоит:
коллиматора, представляющего собой одну или несколько сопряжённых диафрагм, формирующих и определяющих интенсивность первичного пучка. Коллиматоры обычно имеют круглые или щелевые диафрагмы.
специального держателя образца, который зависит от его формы. Образец в процессе съемки может вращаться от маломощного электродвигателя.
Тубуса (ловушки) - цилиндрик, помещаемый на пути первичного пучка за образцом во избежание рассеяния излучения стенкой камеры, противоположной коллиматору.
флюоресцирующий экран, который служит для контроля правильности установки камеры и образца.
Корпус камеры не должен пропускать постороннее излучение (рентгеновское и видимое), т. к. он является кассетой для пленки. Обязательным во всех конструкциях является наличие трех опорных установочных винтов, с помощью которых камеру подстраивают к трубке, регулируя винты так, чтобы рентгеновский луч, проходящий через коллиматор, падал на образец и проходил через тубус.
Схема получения рентгенограммы в камере Дебая приведена на рис. 4., а
соответствующая
рентгенограмма (также используется
термин "дебаеграмма")приведена на
рис.5.
В зависимости от расположения концов плёнки относительно первичного пучка, дифракционная картина, фиксируемая камерой, будет различна. Различным будет и способ определения углов отражения для соответствующих линий. Фотоплёнку в цилиндрической камере можно располагать несколькими способами (рис. 6). Вне зависимости от способа расположения плёнки, линии на рентгенограмме нумеруют в порядке возрастания углов относительно направления первичного пучка.
При прямой съёмке:
концы плёнки располагаются у входного отверстия (коллиматора)
Линии нумеруются в порядке возрастания углов от отверстия в середине плёнки (тубус) к её краям.
Угол Θ вычисляется на основе того, что расстояние между парой симметричных линий 2L равно длине окружности, соответствующей углу 4Θ в радианах:
или
в градусах:
, откуда 
, где R – радиус камеры, а D – eё диаметр.
При обратной съёмке :
концы плёнки сходятся у выходного отверстая (тубуса)
Линии нумеруются от краёв плёнки к её середине
Угол Θ вычисляется на основе того, что расстояние между парой симметричных линий 2L’ равно длине окружности, соответствующей углу (360°· 4Θ)
2L и 2L’ связаны следующим соотношением: 2L=πD-2L’
При симметричной съёмке есть существенный недостаток
в процессе обработки плёнка сокращается в длине, и вследствие этого в расчётах приходится использовать не диаметр камеры D, а некоторую величину
Эффективный диаметр определяется путём съёмки эталонного вещества с известным периодом решётки (например, NaCl).
Для устранения этого недостатка применяют другой способ зарядки плёнки, который называют асимметричным.
При асимметричном способе :
в плёнке делается два отверстия (для входа и выхода рентгеновских лучей)
концы плёнки располагают пол углом 90°, но отношению к первичному пучку.
Асимметричная съёмка позволяет определять
, не прибегая к съемке эталона.
Для
этого выбирают любые две пары линий, из
которых одна расположена симметрично
входному отверстию, другая - выходному.
Измерив расстояния между ними как
показано на рис. 6, определяют
по формуле:
При определении углов необходимо помнить, что расстояние между симметричными относительно входного отверстия линиями – 2L', а выходного – 2L Различить отверстия можно по следующим признакам
Признаки тубуса:
выходное отверстие, малые углы
серповидный след первичного пучка
более тонкие линии, слегка расширенные на концах
Признаки коллиматора :
входное отверстие, большие углы
линии сильнее размыты