26.Масс-спектрометрия. Основные типы масс-спектрометров.

Масс-спектрометр – устройство для разделения потока ионов в газовой фазе в соответствии с соотношением массы к заряду m/z. В неорганической и органической масс-спектрометрии используются один тип масс-спектрометров.

Все отличие в массе определяемых ионов:

• менее 300 а.е.м (неорганическая масс спектрометрия)

• более 300 а.е.м. (органическая масс спектрометрия).

Принцип работы масс-спектрометра

Проба исследуемого вещества подается в вакуумную камеру, где ионизируется.

Ионизированный газ проходит через мощное постоянное магнитное поле, которое отклоняет траекторию движения ионизированных частиц газа в зависимости от отношения массы к заряду.

Потоки ионизированных частиц регистрируются на приемной поверхности вакуумной камеры.

По показаниям счетчиков определяют процентное соотношение того или иного компонента.

Источники ионов и детекторы в масс-спектрометрии

Детекторы

1.Фотопластина

2.Электронный умножитель (система динодов)

3.Фотоумножитель (регистрируют свечение, возникающее при бомбардировке

ионами люминофора)

4.Электрометр Фарадея (полый металлический проводник)

5.Микроканальные умножители, системы диодных матриц и коллекторы,

собирающие все ионы, попавшие в данную точку пространства и др.

Источники ионов

Назначение: атомизация твердой или жидкой пробы и последующая ионизация атомов.

Виды источников ионов:

1.Нить нагрева из Ta, Re, W (испарение и ионизация пробы нанесенной на

тугоплавкую нить при температуре 800-20000С)

2.Аргоновая индуктивно-связанная плазма (ВЧ-поле плазменной катушки)

3.Искра высокого напряжения (10-20 кВ)

4.Тлеющий разряд

5.Лазерно-индуцированная плазма

Основные типы масс-спектрометров

1.Секторные магнитные и электрические МС (разделяют ионы в пространстве)

2.Квадрупольные МС (прибор с масс-фильтром)

3.Времяпролетные или ионно-дрейфовые МС (разделяют ионы по времени)

4.МС с преобразованием Фурье

5.МС с ионной ловушкой

Принципиальная схема масс-спектрометра

Образец-дозатор(инжектор проб)-ионизатор проб-анализатор масс-детектор ионов

27.Времяпролетный (ионно-дрейфовый)масс-спектрометр.

Состав

1.Импульсный ионный источник

2.Ускоряющая сетка

3.Бесполевая пролетная труба

4.Детектор

Принцип работы

Ионы ускоряются потенциалом V. Ионы с малым значением m/z движутся быстрее, чем ионы с большим значением m/z. Измеряют время t необходимое для того чтобы ионы достигли детектора, помещенного на расстоянии d от источника. Пульсация необходима для того, чтобы избежать одновременного прихода к

детектору ионов с различными m/z.

28.Нейтронно- и гамма-активационный анализ.

Гамма-активационный анализ основан на ядерных реакциях (фотоядерные реакции), при которых жесткие фотоны возбуждают реакции с выходом нейтронов и протонов.

Фотоядерные реакции позволяют активировать практически все элементы. Для гамма-активационного анализа используется тормозное излучение высокой интенсивности с энергией 10—30 МэВ.

Преимуществом гамма-активационного анализа перед нейтронно-активационным анализом является также то, что гамма-кванты могут глубже проникать в образец, следовательно, анализу могут подвергаться образцы больших размеров.