Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лр аналитика(титрование).doc
Скачиваний:
11
Добавлен:
10.06.2015
Размер:
1.07 Mб
Скачать

3 Приборы и реактивы

Бюретка на , пипетки Мора наили, колба для титрования наили, химический стакан наили, мерные колбы на, капельница с дистиллированной водой, газовая горелка, фильтровальная бумага.

Жидкие реактивы: контрольный образец соли аммония, стандартизированные растворы и, индикатор - метиловый оранжевый, растворв капельнице, растворв капельнице.

4 Указания по технике безопасности

Смотрите на стр. 6 (лабораторная работа 5).

5 Методика и порядок выполнения работы

Опыт 1. Подготовка пробы соли аммония к анализу

1.1. Получить у лаборанта в чистую мерную колбу на контрольный раствор соли аммония, довести объем раствора до метки и перемешать.

1.2. В колбу для титрования на или отобрать аликвоту раствора объемом , туда же добавить пипеткой или отмерить с помощью бюретки стандартизированного раствора гидроксида натрия (вспомогательный раствор известной концентрации).

1.3. Включить газовую горелку и поставить на столик с асбестовой сеткой колбу с раствором соли. Раствор упаривать, но не допускать кипения, до прекращения выделения из него аммиака, примерно до первоначального объема (до ). Полноту отгонки аммиака проверяют с помощью качественной капельной реакции.

Опыт 2. Проверка полноты удаления аммиака

Проверку полноты удаления аммиака проводят с помощью качественной реакции, основанной на том, что в присутствии ионов в парах аммония идет образование аммиаката серебра с последующим восстановление ионовдочерного цвета.

2.1. Приготовьте индикаторную фильтровальную бумагу, для чего на фильтр нанести капли раствораи на это же пятно нанеситекапли раствора.

2.2. Для определения ионов необходимо поместить приготовленный индикатор (фильтр) как можно ближе к отверстию колбы, стоящей на горелке. Если на бумаге появляется почернение, то это указывает на присутствиев парах, и нагрев пробы следует продолжить до получения отрицательного результата по тесту. Если раствора в колбе очень мало, то можно добавитьдистиллированной воды.

Опыт 3. Определение содержания аммиака в контрольном образце

3.1. Колбу с полученным раствором охладить водой под краном. Добавить в нее капли индикатора метилоранжа.

3.2. Бюретку заполнить титрованным раствором и удалить из носика воздух, выставить нуль бюретки. Оттитровать оставшуюся в растворе щелочь до перехода окраски индикатора от желтой к оранжевой.

Запись данных опыта. По данным титрования, используя формулы 10.4 и 10.5, вычислить концентрацию и массу в контрольном растворе.

, (10.4)

, (10.5)

где и– концентрация и объем вспомогательного раствора щелочи;и– концентрация и объем раствора титранта в точке эквивалентности;– объем аликвоты контрольного раствора соли аммония.

Отчет оформить на новом листе, где необходимо привести все расчеты в общем и численном виде, а результаты занести в таблицу 10.1.

Таблица 10.1 – Определение содержания аммония методом обратного титрования.

Объем колбы,

Объем аликвоты,

Концент-рация вспомога-тельного

раствора ,

,

Концентрация раствора ,,

Объем титранта ,

Концент-рация раствора ,,

Масса ,