Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лр аналитика(титрование).doc
Скачиваний:
11
Добавлен:
10.06.2015
Размер:
1.07 Mб
Скачать

6 Содержание отчета и его форма

Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу.

Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения.

Рекомендуется следующая схема записи:

1. Дата.

2. Номер и название лабораторной работы.

3. Цель работы.

4. Название и описание хода опытов.

5. Наблюдения.

6. Уравнения химических реакций.

7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики).

7 Вопросы для защиты работы

  1. Какое титрование называют кислотно-основным?

  2. Расшифруйте понятия «ацидиметрия» и «алкалиметрия». Для каких целей используют эти методы?

  3. Дайте определение кривой титрования (КТ) в протолитометрии и укажите ее особенности.

  4. Какие факторы влияют на величину скачка титрования и положение точки эквивалентности?

  5. Перечислите особенности КТ при титровании слабых электролитов. В чем причина такого хода кривой? Ответ обоснуйте.

  6. Каковы особенности КТ многоосновных кислот и их солей? Почему большинство из них нельзя полностью оттитровать (на примере ,,)?

  7. Каковы условия титрования смеси веществ?

  8. Какие приемы используют при титровании смеси двух солей; соли и основания; смеси двух кислот? Назвать эти приемы и показать применение на примере ;;или.

  9. Почему при титровании окраска индикатора фенолфталеина неустойчива, о чем это говорит?

  10. Каким приемом можно убедиться, что достигнута ТЭ при титровании ? Объясните, исходя из свойств системы, почему в этом случае окраска фенолфталеина стабилизируется и длительно не исчезает. Какой принцип лежит в основе наблюдаемого явления?

  11. Кривая титрования в протолитометрии: ее особенности, характерные области.

  12. Факторы, влияющие на положение точки эквивалентности и величину скачка кривой титрования. Приведите вид кривых титрования сильных и слабых электролитов.

  13. Буферные растворы и их классификация. Буферная емкость.

  14. Применение буферных растворов в анализе. Расчет рН буферных систем. Влияние буферов на ход кривых титрования в протолитометрии.

  15. К муравьиной кислоты сдобавилираствора. Назовите вид полученного раствора и рассчитайте значение рН исходных растворов и полученного при их сливании.

  16. Титруют уксусной кислоты с концентрациейрастворомс титром. Определить значение рН а) в точке эквивалентности; б) при расходе титранта; в) при расходе титранта.

  17. Вычислите массу в пробе, которую растворили в мерной колбе на, если аликвоту этого раствора объемомоттитровалирастворас титром3,64103.

Лабораторная работа 10 определение содержания соли аммония методом обратного титрования

1 Цель и содержание

Ознакомиться с методикой выполнения обратного титрования. Научиться выполнять расчеты по определению содержания солей аммония по результатам обратного титрования.

2 Теоретическое обоснование

Титрование по заместителю (косвенное) и обратное (по остатку) чаще всего применяют при анализе неустойчивых систем, таких как соли аммония или очень слабых электролитов, где гидролиз продуктов становится сопряженной реакцией (3-я точка по ). Анализ в этом случае идет в две стадии:

  1. реакция титруемого компонента со вспомогательным раствором;

  2. титрование эквивалентного заместителя (либо устойчивый продукт реакции – заместительное титрование, либо остаток вспомогательного раствора – обратное титрование).

Так как соли аммония неустойчивы даже при небольшом нагревании, особенно в присутствии сильных кислот или щелочей, то при их определении целесообразно использовать не прямое, а косвенное или обратное титрование. В ходе обратного титрования предварительно проводят реакцию термического пиролиза соли аммония в щелочной среде, добавляя в раствор заведомо избыточное количество . Часть щелочи расходуется на реакцию с раствором соли аммония (10.1), а ее избыток оттитровывают стандартным раствором:

. (10.1)

Расчет проводят по закону эквивалентов для обратного титрования, который выражается формулой (10.2):

. (10.2)

Наряду с обратным титрованием содержание аммиака можно определять косвенно, методом титрования заместителя (формальдоксимный метод). Для этого сначала отбирают аликвоту вспомогательного раствора формальдегида и определяют холостой объем титранта, который идет на реакцию с муравьиной кислотой, всегда присутствующей в растворе формальдегида как примесь. После этого добавляют в полученный нейтральный раствор аликвоту соли аммония. В ходе реакции образуется сильная кислота, которая эквивалентно замещает ионы . Образовавшееся по реакции (10.3) количество протонов оттитровывают рабочим растворомв присутствии фенолфталеина и выполняют расчет содержания:

. (10.3)