Салицилат натрия

1. Общие сведения.

Формула:

С₆Н₄(ОН)СООNa

Натрия салицилат ( Natrii salicylas ). Натриевая соль орто -оксибензойной кислоты. 

Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки без запаха, сладковато-соленого вкуса. Очень легко растворим в воде (1:1), растворим в спирте (1:6). Растворы (pН 6,0 - 7,0) стерилизуют при + 100 С в течение 30 мин.

2. Получение.

Растворяется 40г. гидроксида натрия (или пищевой соды 84г.) в 160мл. воды, нагреваем полученный раствор до 70-80оС и малыми порциями прибавляем 140г. салициловой кислоты. Греем ещё 10-15мин. после добавления всей кислоты, и упариваем при температуре 70-80оС до появления кристаллической плёнки. Охлаждаем и выпавшие кристаллы отсасываем на воронке Бюхнера, промываем 3 раз по 15мл. ледяной водой. Сушим при температуре 100-110оС. До получения сыпучей массы.Выход 130-120г.

3. Качественный анализ.

   1. Аналитические реакции на катион натрия.

1. Реакция с ацетатом диоксоуран(VI)цинка Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ c образованием жёлтого кристаллического осадка (фармакопейная реакция - ГФ) или жёлтых кристаллов тетра- и октаэдрической формы, нерастворимых в уксусной кислоте (МКС). Для повышения чувствительности реакции следует нагреть исследуемую смесь на предметном стекле.

NaCl + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOН + 9 H₂O

NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉ · 9 H₂O + HCl

Мешающие ионы: избыток ионов K⁺, катионы тяжёлых металлов (Hg₂²⁺, Hg²⁺, Sn²⁺, Sb³⁺, Bi³⁺, Fe³⁺ и др.). Реакция используется как дробная после удаления мешающих катионов.

2. Окрашивание бесцветного пламени горелки в жёлтый цвет (ГФ).

3. Реакция с пикриновой кислотой с образованием кристаллов пикрата натрия жёлтого цвета игольчатой формы, исходящих из одной точки (МКС).

Error: Reference source not found

Реакция используется как дробная только в отсутствие мешающих ионов (K⁺, NH₄⁺, Ag⁺).

4. Реакция с гексагидроксостибатом(V) калия K[Sb(OH)₆] с образованием белого кристаллического осадка, растворимого в щелочах.

NaCl + K[Sb(OH)₆] Na[Sb(OH)₆] + KCl

Условия проведения реакции: а) достаточная концентрация Na⁺; б) нейтральная реакция раствора; в) проведение реакции на холоду; г) потирание стеклянной палочкой о стенку пробирки. Мешающие ионы: NH₄⁺, Mg²⁺ и др.

В кислой среде реагент разрушается с образованием белого аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO₃.

K[Sb(OH)₆] + HCl KCl + H₃SbO₄ + 2 H₂O

H₃SbO₄ HSbO₃ + H₂O

1. Аналитические реакции на салицилат-ион.

1. С хлоридом железа(III) (ГФ, МФ) с образованием окрашенного комплексного соединения.

Методика: к нейтральному раствору, содержащему салицилат-ионы, прибавляют раствор хлорида железа(III), появляется интенсивное синефиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание. Цвет сохраняется при добавлении разведённой уксусной кислоты, но исчезает при прибавлении разведённой хлороводородной кислоты с образованием белого кристаллического осадка салициловой кислоты.

2. С сульфатом меди(II) с образованием растворимой в воде медной соли зелёного цвета.

Методика: к 2 см³ нейтрального раствора салицилата прибавляют 0,2 см³ раствора сульфата меди(II).

3. Количественный анализ.

   1. Определение массовой доли бензоата (салицилата) натрия в растворе ацидиметрическим методом (вариант прямого титрования).

Определение основано на нейтрализации бензоата (салицилата) натрия (соли сильного основания и слабой кислоты) сильной минеральной кислотой.

C₆H₅COONa + HCl = C₆H₅COOH + NaCl

C₆H₄(OH)COONa + HCl = C₆H₄(OH)COOH + NaCl

М(C₆H₅COONa) = 144,12 г/моль

М(C₆H₄(OH)COONa) = 161,01 г/моль

Методика: Определённый объём раствора бензоата натрия помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 см³ эфира и титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты до розовой окраски водного слоя.

Методика: Определённый объём раствора салицилата натрия помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю метиленовой сини и титруют 0,1 М раствором хлороводородной кислоты до сиренево-фиолетовой окраски раствора.

4. Применение.

Действующее вещество (МНН) Натрия салицилат (Sodium salicylate)

Применение: Острый ревматизм, экссудативный плеврит, неревматический артрит, подагра, невралгия, миалгия, ревматический эндокардит, миокардит.

5. Список литературы.

1. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Москва, 1972;

2. Методическое указание «Инструментальные методы анализа», Пермь, 2004;

3. Методическое указание «Качественный химический анализ», Пермь, 2003;

4. Методическое указание «Количественный химический анализ», Пермь, 2004;

5. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник, Ленинград, 1991;;

6. «Форум пиротехников»// www.pirotehnika.ruhelp.com//.