- •Общие сведения.
- •Получение.
- •3. Качественный анализ.
- •Аналитические реакции на катион алюминия.
- •3.2. Аналитические реакции на сульфат-ион.
- •Количественный анализ. Титриметрическое определение концентрации сульфатов в воде
- •Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:
- •Состав набора:
- •Подготовка к проведению анализа.
- •Проведение анализа.
- •Примечание.
- •Применение.
- •Список литературы.
Общие сведения.
Формула:
Al2(SO4)3
Алюминия сульфат, бесцв. кристаллы с орторомбич. решеткой; плотн. 2,710 г/см3; С0р 259,6 Дж/(моль*К);Н°обр -3444,1 кДж/моль,G°обр, -3102,9 кДж/моль; S°298 239,4 ДжДмоль*К). Выше 580°С разлагается доА12О3 и SO3. Хорошо раств. в воде, плохо - в спиртах. Гигроскопичен.
При обычной температуре устойчив A12(SO4)3*18H2O - бесцв. кристаллы с моноклинной решеткой; т. пл. 86,5°С (с разл.); плотн. 1,690 г/см3;Н°пл 78,8 кДж/моль,Н°обр -8905,7 кДж/моль. При 150°С теряет 4 молекулы воды, при 160°С - 8, при 250°С - 15, полностью обезвоживается при 420°С. Р-римость в воде безводного алюминия сульфата (% по массе): 23,9 (0°С), 26,6 (20°С), 34,2 (50°С), 47,1 (100°С). Обычно используют частично дегидратированный (из-за выветривания) алюминия сульфат, содержащий 14,0-14,5 молекул воды.
Получение.
1. Алюминия сульфат технический очищенный получают взаимодействием гидроксида алюминия с серной кислотой. 2. Растворением гидроокиси алюминия в горячей конц. H2SO4 Физические и химические свойства. Бесцветные кристаллы, при нагревании теряют воду не плавясь, при прокаливании распадаются на Аl2О3 и SO3. Легко растворим в воде. С сульфатами щелочных металлов образует квасцы.
3. Взаимодействием алюминия или гидроксида алюминия с серной кислотой. Применяется для получения квасцов, в производстве бумаги, для очистки воды, в промышленности красителей, для дубления кожи.
4. Взаимодействием гидроксида алюминия с серной кислотой:
3. Качественный анализ.
Аналитические реакции на катион алюминия.
С раствором нитрата кобальта:
2Al2(SO4)3 + 2Co(NO3)2 → Co(AlO2)2 + 4NO2↑
Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, после сжигания которой образуется пепел синего цвета. Мешающие ионы: Zn2+, образуется пепел зелёного цвета (зола).
С раствором аммиака с образованием белого аморфного осадка гидроксида алюминия, обладающего амфотерными свойствами:
AlCl3 + 3NH4OH → Al(OH)3↓ + 3NH4Cl
Al(OH)3↓ + 3HCl → AlCl3 + 3H2O
Al(OH)3 + 3NaOH → Na3[Al(OH)6]
В присутствии хлорида аммония при нагревании алюминаты гидролизуются с образованием осадка гидроксида алюминия:
Na3[Al(OH)6] + 3NH4Cl → Al(OH)3↓ + 3NaOH + NaCl
Реакцию используют для отделения и обнаружения Al3+ в присутствии Zn2+, Cr3+, Mn2+, Fe3+ и других катионов.
С ализарином (1,2 – диоксиантрахиноном) – хроматографический способ с образованием внутрикомплексного соединения ярко-красного цвета ализарата алюминия. Реакция дробная, специфическая:
Мешающие ионы: Cr3+, Fe3+ и другие. Их маскируют (связывают) в малорастворимые соединения, действием подстилающего реагента – K4[Fe(CN)6].
3.2. Аналитические реакции на сульфат-ион.
1. С групповым реактивом BaCl2 + CaCl2 или BaCl2 (ГФ).
Дробное открытие сульфат-иона проводят в кислой среде, что позволяет устранить мешающее влияние CO32- , PO43- , и др., и при кипячении исследуемого раствора с 6 моль/дм3 HCl для удаления S2- , SO32- , S2O32- -ионов, которые могут образовать элементную серу, осадок которой можно принять за осадок BaSO4. Осадок BaSO4 способен образовывать изоморфные кристаллы с KMnO4 и окрашиваться в розовый цвет (повышается специфичность реакции).
Методика выполнения реакции в присутствии 0,002 моль/дм3 KMnO4.
К 3-5 каплям испытуемого раствора добавляют равные объёмы растворов перманганата калия, хлорида бария и хлороводородной кислоты и энергично перемешивают 2-3 мин. Дают отстояться и, не отделяя осадка от раствора, добавляют 1-2 капли 3% раствора Н2О2, перемешивают и центрифугируют. Осадок должен остаться окрашенным в розовый цвет, а раствор над осадком обесцветиться.
2. С ацетатом свинца.
SO42- + Pb2+ PbSO4
Методика: к 2 см3 раствора сульфата добавляют 0,5 см3 разбавленной хлороводородной кислоты и 0,5 см3 раствора ацетата свинца; образуется белый осадок, растворимый в насыщенном растворе ацетата аммония или гидроксида натрия.
PbSO4 + 4 NaOH Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4
С cолями стронция – образование белого осадка, нерастворимого в кислотах (отличие от сульфитов).
SO42- + Sr2+ SrSO4
Методика: К 4-5 каплям анализируемого раствора добавляют 4-5 капель концентрированного раствора хлорида стронция, выпадает белый осадок.
С солями кальция – образование игольчатых кристаллов гипса CaSO4 2H2O.
SO42- + Са2+ + 2Н2О СаSO4 2Н2О
Методика: на предметное стекло наносят по капле анализируемого раствора и соли кальция, слегка подсушивают. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.