ФХМИ.Лекция 2

3

Лекция 2. Этапы контроля качества продукции

1. Отбор пробы и подготовка образца к анализу.

2. Выбор метода. Предлагаемый метод должен учитывать химические и (или) физические свойства образца.

3. Устранение мешающего влияния. При анализе сложного образца пищевого продукта несколько компонентов могут вести себя подобно определяемому компоненту, внося ошибку в результат анализа. Необходимо подобрать способы устранения мешающего влияния этих веществ.

4. Применяемые реакции. К ним относятся концентрирование определяемого элемента, способы разделения и селективные реакции, позволяющие повысить надежность результатов анализа.

5. Измерение. Определение содержания компонента в образце с использованием подходящего метода измерения.

Отбор проб пищевых продуктов

Любому инструментальному мето­ду контроля качества пищевых продуктов (ПП) предшествует отбор про­бы и подготовка ее к анализу. Отбор проб является начальным этапом экспертизы пищевых продуктов, призванным при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продуктов (при экспертизе партии) или отдельного образца.

Пробы продуктов для микробиологических анализов отбирают до отбора проб для физико-химических и органолептических анализов. Пробы от ПП отбирают асептическим способом, исключающим микробное загрязнение продукта из окружающей среды, в стерильную посуду, горло которой предварительно обжигают в пламени горелки, с помощью стерильных инструментов и в виде коробок, банок, плиток, пачек и др. завертывают в плотную бумагу и перевязывают шпагатом. Пробы, отобранные от весовых продуктов (в транспортной таре: ящиках, мешках, контейнерах и др.) помещают в чистые сухие банки с притертыми стеклянными или хорошо пригнанными крышками, или заворачивают в пергамент, подпергамент, целлофан, полимерную пленку, или упаковывают в пластмассовые коробки с крышками. Пробы, требующие особых условий хранения (при пониженных температурах), помещают в сумку-холодильник или обкладывают сухим льдом.

Транспортировка образцов ПП должна осуществляться в условиях, обеспечивающих сохранение их качества и безопасность, специально оборудованным для таких целей транспортным средством, имеющим оформленный в установленном порядке санитарный паспорт. На отобранные на объектах пробы, предназначенные для анализа, составляется акт отбора проб, в котором указывают:

• порядковый номер пробы;

• наименование изделия;

• наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение;

• дату и час выработки изделий (особо скоропортящихся);

• дату и место отбора пробы;

• номер партии; массу пробы; объем партии, от которой отобрана проба;

• для каких исследований и куда направляется проба;

• по какому нормативному документу или ГОСТ отобрана проба;

• фамилию и должность лица, отобравшего пробу;

• фамилию и должность представителя предприятия, в присутствии которого производился отбор.

Точечная проба - минимальное количество продукции, отобранной из одного места за один прием от продукта данной партии для составления объединенной пробы.

Объединенная проба - совокупность точечных проб, предназначенная для составления средней пробы.

Средняя проба - часть объединенной пробы, предназначенная для проведения исследования.

Отбор пробы является первой, достаточно простой, но одновременно и ответственной стадией проведения анализа. К нему предъявляются несколько требований:

• Отбор пробы должен быть асептическим и производиться с помощью стерильного пробоотборника в стерильную емкость, которая должна герметично закрываться для транспортировки образца в лабораторию.

• Образец должен быть репрезентативным, т.е. иметь достаточный объем, величина которого определяется требованиями к содержанию конкретного микроорганизма, или другого опасного вещества и производиться в месте, обеспечивающем адекватность образца всему объему анализируемого объекта.

• Отобранная проба должна быть обработана немедленно, в случае невозможности немедленной обработки - храниться в холодильнике не более 24 часов во избежание гибели микроорганизмов и других химических превращений.

Методы пробоподготовки

ПП в своем большинст­ве представляют сложные многокомпонентные системы, в которых отдельные вещества присутствуют в микроколичествах. В таких системах наблюдается сильное влияние одних компо­нентов на точность определения других, что вызывает необходи­мость разделения отдельных веществ, их очистки и концентри­рования перед определением измеряемого показателя.

Выбор метода очистки (концентрирования) определяется, прежде всего, агрегатным состоянием основного вещества и при­месей, их химической природой и концентрацией. Наибольшее распространение получили такие методы разделения, очистки или концентри­рования, как адсорбция, перекристаллизация, перегонка, возгонка (сублимация), экс­тракция, осаждение и озоление.

Адсорбция. Для разделения активно используется способность веществ адсорбироваться на поверхности твердой фазы. Так можно освободиться от ряда побочных продуктов, в т.ч. окрашенных, добавляя подходящий адсорбент (активированный уголь, силикагель, окись алюминия, ионообменные смолы и др.).

Пере­кристаллизация - при нагревании готовят насыщенный раствор вещества в подходящем растворителе, отфиль­тровывают горячий раствор от нерастворимых примесей, а затем охлаждают фильтрат и выделяют выпавший осадок. Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворите­ле на холоду и хорошо растворяться в нем при нагревании. При этом загрязняющие примеси должны обладать по возможности бо­лее хорошей растворимостью.

Перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике. Дистилляцией (перегонка, ректификация) из жидких образцов ПП можно удалить легко кипящие, мешающие анализу примеси или наоборот выделить основное вещество. Метод активно используется при контроле качества алкогольной продукции. Так, например, при определении крепости или мас. доли летучих кислот образец пива, вина или водки перегоняют в специальном перегонном аппарате.

Возгонка – перевод вещества в газовую фазу с дальнейшей конденсацией пара на охлажденной поверхности с образованием твердой фазы. Вещество нагревают, при необходимости используют вакуумирование (в приборе), охлажденной поверхностью может быть обычная перевернутая химическая воронка, либо холодильник (в приборе). Метод удобен при очистке малых количеств. Таким способом можно выделить из твердой пробы бензойную кислоту (консервант в напитках), кофеин и др. вещества, которые способны возгоняться.

Экстракция - перевод вещества из одной жидкой фазы (суспензии), в которой оно растворено в другую. Она основана на извлечении одного из компонентов пробы с помощью несмешивающегося с раствором органического растворителя. Экстрагируемый компонент распределяется между раствором и слоем растворителя в зависимости от коэффициента распределения: К= С_орг.р./С_р-ра, (С – концентрация компонента), поэтому здесь важно правильно подобрать соответствующий растворитель. Бывает однократная и многократная простая экстракция. Этот метод часто используют при выделении жировой фазы из образцов продукции, определении кофеина, при обнаружении остаточных количеств пестицидов и т.д.

Химическое осаждение позволяет перевести примеси или основное вещество в осадок, так, например, вначале белок переводят в осадок, а затем его определяют и т.д.

Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) основан на экстракции токсичных минеральных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

Сухую минерализацию проб (озоление) проводят в зависимости от содержания влаги в продукте: если влаги от 20 до 80%, то предварительно навеску помещают в сушильный шкаф, если ниже 20%, то используют электро­плитку и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, постепенно повышая температу­ру (400-600 ^оС), продол­жают минерализацию (сжигание органической части образца ПП до углекислого газа и воды) до получения серой золы, содержащей минеральные компоненты и примеси, токсичные элементы.

Правила отбора, количество образца и методы пробоподготовки в каждом конкретном случае подробно описаны в соответствующих НД, ведомственных методических инструкциях и указаниях. Это весьма ответственная стадия проведения контроля качества продукции, поскольку при неправильно разработанной методике подготовки пробы можно просто потерять то, ради чего весь процесс затеивался. Так, например, фосфорсодержащие пестициды весьма неустойчивые химические соединения и могут разложиться при несоблюдении условий их выделения. Если будет высокая температура в электропечи, то при озолении пробы можно потерять такие токсичные элементы как кадмий и цинк и т.д.