Лабораторный практикум / 2-ая физическая лаборатория / Рентген / 26 - Метод Дебая / 26 - Метод Дебая (руководство)
.pdfФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ ЛГУ
2-ая УЧЕБНАЯ ФИЗИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ
“ УТВЕРЖДАЮ” |
“СОГЛАСОВАНО” |
Декан фзического |
Начальник СРБ ЛГУ |
факультета |
.................. |
С.Н.Манида |
|
Ì Å Ò Î Ä Ä Å Á À ß
çàâ.2-îé ôèç.ëàá.: |
/М.Ю.ПЕТРОВ/ |
Ð À Á Î Ò À N26
ВНИМАНИЕ
========
Прежде, чем приступать к выполнению работы, необходимо:
1.Изучить правила техники безопасности при работе с рентгеновским излучением и расписаться в соответствующем журанале.
2.Ознакомиться с устройством и правилами включения установки по соответствующему описанию (выдается в лаборатории).
CТУДЕНТАМ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:
——————————
1.Производить самостоятельно включение рентгеновских аппаратов. Включение производится только в присутствии лаборанта или преподавателя.
2.Производить самостоятельно какой-либо ремонт установок. О любой неисправности или неполадке необходимо немедленно сообщить лаборанту или преподавателю.
3. Ставить камеру для экспозиции на столик рентгеновского аппарата и снимать камеру со столика при открытом окошке рентгеновской трубки.
4.Оставлять раскрытыми шторы из просвинцованной резины или дверцы из свинца.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ ПО РЕНТГЕНОГРАММЕ ПОРОШКА (МЕТОД ДЕБАЯ)
=============================================================
I.ЗАДАНИЕ.
1.Измерить диаметр образца микрометром (штангенциркулем).
2.Отъюстировать образец в камере на юстировочном столике.
3.Зарядить камеру пленкой в фотокомнате.
4.Установить камеру в рентгеновском пучке и снять дебаеграмму.
5.Определить индексы интерференции линий дебаеграмм.
6.Определить тип решетки исследуемого металла.
7.Определить параметр решетки - длину ребра ячейки кристалла.
8.С помощью справочной таблицы определить, из какого материала состоит образец.
II.УСТРОЙСТВО КАМЕРЫ ДЕБАЯ.
Дебаеграмма снимается с помощью камеры типа РКД, внешний вид которой показан на ðèñ.1.
4
3 2
1
7
5
12 |
11 |
10 |
9 |
Цифрами обозначены:
1 - образец в виде тонкой цилиндрической проволочки, устанавливаемой перпендикулярно задней стенке камеры;
2 - металлический диск, держащийся на постоянном магните; 3 - ползун для смещения диска с образцом перпендикулярно вниз; 4 - винт для управления ползуном; 5 - установочные винты камеры; 6 - крышка камеры;
7 - коллиматор для выделения узкого первичного пучка;
8 - ловушка;
9 - колпачок с черной бумагой, надеваемый на коллиматор;
10лупа, надеваемая на коллиматор вместо колпачка с черной бумагой, необходимая в процессе центровки образца.
11флюоресцирующий экранчик с просвинцованным стеклом, навинчиваемый на втулку для ловушки;
Диаметр камеры равен 57.3 мм.
Рентгеновская пленка, имеющая два отверстия для коллиматора и ловушки, располагается в нижней части камеры, образуя полукруг по ее диаметру.
III. ПОРЯДОК РАБОТЫ И ПРАКТИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.
1) Центровка образца.
Центровка образца производится на специальном юстировочном столе с использованием искусственого освещения. Перед снят.
1.Укрепить образец на металлическом диске с помощью пластилина и на глаз установить его перпендикулярно плоскости диска. При этом изменять наклон нужно, берясь не за верхний конец образца, а нажимая на пластилин у его основания.
2.Установить диск в камеру на магнит.
3.На втулку для коллиматра надеть лупу.
4.Поставить камеру на юстировочный столик так, чтобы втулка для ловушки была направлена в сторону света. В этом случае через лупу будет хорошо виден образец.
5.Поворачивая барабан с лимбом, проверить параллельность образца к оси вращения. Если он стоит под углом к оси вращения, необходимо установить его параллельно камере, не снимая диск с магнита. Если сам образец кривой, то необходимо снять диск с магнита, вынуть образец из пластилина и прокатать (очень осторожно) между двумя матовыми стеклами. Нельзя сильно сжимать стекла, чтобы не снять верхний слой металла с образца.
6.Поворачивая барабан, поставить образец в самое верхнее положение. Вращая винт для смещения ползуна, сдвинуть образец кверху.
7.Повернуть барабан снова и установить образец в самое верхнее положение, затем сместить его вниз и т. д., пока образец не будет смещаться вращением барабана.
На этом грубая юстировка образца закончена. Для точной центровки во втулку вставляется коллиматор, а уж на него надевается лупа. Необходимо добиться, чтобы при вращении барабана практически отсутствовало какое-либо смещение образца относительно оси вращения. Ощутимое смещение - половина диаметра образца.
Отъюстированный образец показать преподавателю.
2) Зарядка камеры.
Зарядка камеры осуществляется в правой “сухой” фотокомнате ¹2 при слабом красном свете. Пленка вставляется без черной бумаги (эмульсия на ней с двух сторон). Чтобы избежать возможных ошибок при сборке камеры в фотокомнате, необходимо предварительно собрать и разобрать камеру на свету. Порядок сборки следующий:
1.Вставить коллиматор и ловушку в соответствующие втулки.
2.Надеть колпачок с черной бумагой на коллиматор.
3.Навинтить флуоресцирующий экранчик на втулку для ловушки.
4.Закрыть крышку винтами.
Как уже было сказано, пленка заряжается в фотокомнате. Перед зарядкой пленки камера должна быть разобрана (детали 6-12 (рис.1) должны быть сняты). При зарядке следует соблюдать осторожность, чтобы не задеть образец. Пленка вдвигается в камеру так, чтобы ее край, прилегающий ко дну камеры, вошел в специальный паз, в котором имеется пружинное кольцо, прижимающее пленку к стенкам камеры. Отверстия на пленке необходимо совместить с отверстиями в камере.
После того, как пленка вставлена, нужно собрать камеру, следя, чтобы коллиматор и ловушка не задели при этом образец.
3) Установка камеры.
Окошки для выхода рентгеновских лучей закрываются металлическими заслонками. Необходимо твердо помнить, что ставить камеру на столик рентгеновского аппарата и снимать камеру нужно только при закрытом окошке (верхнее положение втулки заслонки - см. рис.2), независимо от того, включен или выключен аппарат. Аппарат рассчитан на одновременную установку четырех камер.
Студент, устанавливающий камеру первым, должен включить рентгеновский аппарат. Включение производится в присутствии лаборанта. Инструкция по включению и выключению рентгеновского аппарата УРС-60 находится у пульта управления аппаратом.
ВТУЛКА
ЗАСЛОНКИ
ПОЛОСКА СВИНЦА КОЛПАЧОК
ПОДВИЖНАЯ ПЛАНКА |
|
СТОЛИК |
Рисунок 2. |
|
После включения аппарата камера устанавливается на соответствующий столик (рис.2) таким образом, чтобы задние ножки стояли на подвижной планке (одна ножка в канавке, а другая в лунке). Передняя ножка камеры должна стоять на круглой площадке. Затем открывают заслонку окошка рентгеновской трубки, подняв ее двумя пальцами за дужку.
Рентгеновски пучок должен быть виден в центре флуоресцирующего экранчика. Если он будет не в центре, то с помощью подвижной планки столика и установочных винтов камеры установите камеру в такое положение, чтобы пучок был виден в центре экранчика. На фоне этого пучка должна быть видна тень от образца.
4) Экспозиция.
Повращав барабан, убедитесь, что образец не был сбит при зарядке камеры. После этого закройте шторы установки и экспонируйте положенное время (спросить у лаборанта).
После окончания экспозиции снимите камеру со столика и проконтролируйте опускание защитной заслонки.
Студент, снимающий камеру последним, должен выключить аппарат (в присутствии лаборанта).
Пленка проявляется в первой “мокрой” фотокомнате. Режим экспозиции узнайте у лаборанта.
Время проявления и фиксирования указано на двери проявочной фотокомнаты.
ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ ЛГУ
2-ая УЧЕБНАЯ ФИЗИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ
“ УТВЕРЖДАЮ” |
“СОГЛАСОВАНО” |
Декан фзического |
Начальник СРБ ЛГУ |
факультета |
.................. |
С.Н.Манида |
|
ПОГЛОЩЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
çàâ.2-îé ôèç.ëàá.: |
/М.Ю.ПЕТРОВ/ |
Ð À Á Î Ò À N26
Â Í È Ì À Í È Å !
Прежде чем приступить к выполнению работы, необходимо:
1. Изучить правила техники безопастности при работе с источниками ионизирующих излучений и расписаться об этом в журнале по технике безопасности.
2. Ознакомиться с устройством и правилами включения и выключения установки (по этому описанию).
ÑÒ Ó Ä Å Í Ò À Ì Ç À Ï Ð Å Ù À Å Ò Ñ ß :
1.Самостоятельно включать рентгеновские аппараты. Включение производится только
âприсутствии лаборанта или преподавателя.
2.Производить какой-либо ремонт установок.
О любой неисправности или неполадке необходимо немедленно сообщить лаборанту или преподавателю.
3. Уходить от включенной установки.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ:
Измерить коэффициенты поглощения простых неорганических веществ при длинах волн О.1-О.2 нм.
Вычислить и измерить коэффициент поглощения для сложного вещества, сравнить его полученное и вычисленное значение.
ОБОРУДОВАНИЕ:
1.Рентгеновская установка, состоящая из:
à- рентгеновского аппарата ÓÐÑ-5Î ÈÌ,
б - рентгеновского гониометра ГУР-4 (или ГУР-3),
â- системы регистрации.
2.Лабораторные аналитические весы.
3.Штангенциркуль.
1. РЕНТГЕНОВСКИЙ АППАРАТ УРС-5О ИМ. |
||||
Пульт аппарата изображен на рис. N1. |
|
|
||
2 |
|
|
|
5 |
ñòîï |
|
4 |
ïóñê |
|
V |
12345 |
|
ìÀ |
|
12345 |
|
|||
12345 |
|
|||
1 |
анодный ток |
|
3 |
|
|
|
|
||
âûêë. |
|
|
|
|
напряжение |
нет подачи |
готов к |
||
|
|
âîäû |
|
пуску |
Рис. 1. Пульт УРС - 50 ИM. |
|
|
|
|
Анод рентгеновской трубки - Cu, режим работы: напряжение - 15 кВ, ток анода - 5мА. Длины волн испускаемого излучения - 1.39 и 1.54 Е.
ПОРЯДОК ВКЛЮЧЕНИЯ.
1.Убедиться, что все ручки на пульте управления находятся в крайнем левом поло-
жении.
2.Корректором сети [1] включить аппарат и по вольтметру [2] установить напряжение 22ОВ (на аппарате, где вместо корректора установлен просто выключатель, 22ОВ поддерживается автоматически).
3. Открыть кран охлаждения, находящийся на сан. тех. панели. Должна загореться лампочка “готов к пуску”.
4. Нажатием кнопки “пуск” подать высокое напряжение на рентгеновскую трубку, о чем будет сигнализировать красная лампочка.
Она не загорится, если:
а) мал. напор воды (при этом будет гореть лампочка “нет подачи воды”); б) коммутатор напряжения [3] не стоит в крайнем левом положении.
5.Коммутатором “напряжение” [3] по графику [4] установить нужное для данной работы напряжение (15 кВ).
6.Через 1-2 минуты ручками “анодный ток” (“грубо” и “плавно”) установить по миллиамперметру [5] ток трубки 5 мА.
ПОРЯДОК ВЫКЛЮЧЕНИЯ.
1.Вывести ручки “анодный ток” в крайнее левое положение.
2.Нажать кнопку “стоп”.
3.Вывести коммутатор напряжения [3] в крайнее левое положение.
4.Закрыть кран водяного охлаждения.
5.Вывести корректор сети [1] в крайнее левое положение.
6.Выключить сетевой щиток.
2. РЕНТГЕНОВСКИЙ ГОНИОМЕТР (ГУР-3 или ГУР-4).
Гониометр расположен на оперативном столе рентгеновского аппарата вплотную к окну рентгеновской трубки. В данной работе гониометр используется как монохроматор, его оптическая схема приведена на рис. 2.
|
|
|
пропорциональный |
|
Рентген. |
|
|
счетчик |
|
S1 |
S2 |
S3 |
||
трубка |
||||
|
|
Θ |
||
|
|
|
кристалл
)Θ
направление первичного пучка
Рис.2. Оптическая схема ретгеновского гониометра.
Изменение угла поворота кристалла осуществляется вращением нижнего штурвала, расположенного на гониометре с правой стороны. При повороте кристалла на угол Θ счетчик поворачивается на угол 2Θ .
По шкале отсчитывается угол поворота счетчика относительно направления первичного пучка, т. е. угол 2Θ . Если градусная сетка снизу, то отсчет ведется по нижней шкале и наоборот (рис.3).