fcf04e01_an_himiya_dlya_zaochnikov

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ЗДРАВООХРАНЕНИЮ и СОЦИАЛЬНОМУ РАЗВИТИЮ РФ

ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

Фармацевтический факультет Кафедра общей химии

Демченко А.И., Вокина О. Г., Заварзина Г. А.

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Методические указания по выполнению контрольных работ

для студентов заочного отделения фармацевтического факультета

Иркутск, 2008

ВВЕДЕНИЕ

Главной задачей аналитической химии с курсом инструментальных методов анализа является выработка у будущих провизоров наиболее существенных навыков проведения качественного и количественного анализа неорганических и органических веществ, широко используемых в фармации.

Курс аналитической химии (аналитики) является базовым в системе подготовки провизоров. Умение выполнять качественный и количественный анализ химическими и инструментальными методами крайне необходимо для последующего успешного освоения физической и коллоидной, органической, биологической, фармацевтической, токсикологической химии, технологии лекарственных форм и других специальных дисциплин.

В результате изучения аналитической химии с курсом инструментальных методов анализа и в соответствии с требованиями Государственного образовательного стандарта 040500 (фармация) студенты должны приобрести следующие знания, навыки и умения.

Студент должен знать:

1.Цели, задачи аналитической химии, химического анализа; пути и способы их решения.

2.Роль и значение методов аналитической химии в фармации, в практической деятельности провизора, исследователя.

3.Основные разделы аналитической химии, химического анализа. Основные понятия аналитической химии, аналитические реагенты.

4.Основные этапы развития аналитической химии, ее современное со-

стояние.

5.Связь аналитических свойств соединений с положением составляющих их элементов в Периодической системе химических элементов Д.И. Менделеева.

6.Применение основных положений теории растворов, учения о химическом равновесии, химической кинетике, катализе, адсорбции в аналитической химии.

7.Принципы качественного анализа. Качественный анализ основных классов неорганических и органических веществ.

8.Основы методов выделения, разделения, концентрирования веществ.

9.Использование современных физических и физико–химических методов в качественном анализе.

10.Основы гравиметрии, титриметрии, инструментальных (физических и физико–химических) методов количественного анализа.

11.Основы математической статистики применительно к оценке правильности и воспроизводимости результатов количественного анализа.

12.Основные литературные источники и справочную литературу по аналитической химии.

3

Студент должен уметь:

1 Самостоятельно работать с учебной и справочной литературой по аналитической химии.

2.Отбирать среднюю пробу, составлять схему анализа, проводить качественный и количественный анализ вещества в пределах использования основных приёмов и методов, предусмотренных программой.

3.Выполнять исходные вычисления, итоговые расчёты с использованием статистической обработки результатов количественного анализа.

4.Пользоваться мерной посудой, аналитическими весами.

5.Владеть техникой выполнения основных аналитических операций при качественном и количественном анализе вещества.

6.Готовить и стандартизовать растворы аналитических реагентов.

7.Работать с основными типами приборов, используемых в анализе (микроскопы, фотоэлектроколориметры, флуориметры, спектрофотометры, потенциометры; установки для кулонометрии, хроматографы и др.).

8.Оформлять протоколы анализов.

9.Применять полученные знания для анализа лекарственных средств и других биологически активных веществ.

4

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.

По учебному плану курс аналитической химии по заочному обучению изучается на 3–м курсе, пятом семестре. В соответствии с учебным планом и рабочей программой по курсу предусмотрены 3 контрольные работы, часть вопросов рассматривается в лекционном курсе и лабораторном практикуме. Контрольные работы выполняются студентами по вариантам, установленным кафедрой. Первая контрольная работа по качественному анализу и вторая по количественному анализу включают по 10 заданий, третья контрольная по инструментальным методам анализа – 5 заданий.

Для подготовки к экзамену и выполнения контрольных работ в приложении приводится Программа по аналитической химии с курсом инструментальных методов анализа.

Контрольные работы выполняются в отдельных тетрадях и представляются на кафедру через деканат в сроки, установленные деканатом.

Образец оформления титульного листа (обложки тетради)

Иркутский государственный медицинский университет Фармацевтический факультет

Заочное отделение Кафедра общей химии

5

2. ЗАДАЧИ ЛЕКЦИЙ, ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ И САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ.

В соответствии с Образовательным Стандартом, целями и задачами курса студенты слушают лекции, выполняют лабораторные работы и выполняют самостоятельно по три контрольные работы.

Задачи лекций:

–изложить современное состояние программных вопросов по курсу аналитической химии;

–изложить теоретические основы химического качественного и количественного анализа, применение инструментальных методов для решения аналитических задач;

–заложить основы знаний по анализу, умения выбрать необходимый метод анализа и грамотно провести расчеты результатов определений.

Задачи лабораторных работ:

–дать экспериментальное обоснование теоретических вопросов аналитической химии;

–на практике освоить выполнение наиболее важных лабораторных работ по качественному и количественному анализу, научить работать с приборами при проведении инструментальных анализов;

–научить проводить расчеты при проведении титриметрических и физи- ко–химических анализов, математической обработке полученных данных.

Задачи самостоятельной работы:

–углубить и закрепить теоретические основы по отдельным разделам аналитической химии;

–закрепить теоретические знания и экспериментальные навыки путём решения тренировочных и ситуационных задач;

–закрепить навыки самостоятельного поиска необходимых справочных данных;

–научить самостоятельно в письменной форме излагать учебный материал и правильно оформлять решения химических задач, закрепить математические приёмы при решении конкретных аналитических задач, в том числе по анализу лекарственных препаратов.

6

3. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

3.1. Выполнение контрольных заданий.

Студент должен выполнить три контрольные работы. Первая контрольная работа по качественному анализу с теоретическими основами аналитической химии, вторая – по количественному анализу, третья – по инструментальным методам анализа.

Перед каждой контрольной работой в настоящем пособии изложены краткие методические указания по решению задач.

Контрольная работа должная быть аккуратно оформлена, номера и условия задач переписывать в том порядке, в каком они указаны в задании. Решения задач и ответы на теоретические вопросы должны быть кратко, но чётко обоснованы. При решении задач недостаточно одних формул и математических расчетов; следует объяснить свои действия, затем идут формулы, расчеты, конечный ответ и выводы.

Работы должны быть датированы, подписаны студентом и представлены на рецензирование. Если контрольная работа не зачтена, её следует выполнить повторно в соответствии с указаниями рецензента и выслать на рецензирование вместе с незачтённой работой. Исправления следует делать в конце тетради, а не в рецензированном тексте. Контрольная работа, выполненная не по своему варианту, преподавателем не рецензируется и не зачитывается как сданная.

Каждый студент выполняет свой вариант контрольных заданий, обозначенный двумя последними цифрами номера студенческого билета. Например, номер студенческого билета 46025, две последние цифры 25, и им соответствует вариант контрольного задания 25. Цифрой I обозначены номера заданий первой контрольной работы, цифрой II – второй, цифрой III – третьей контрольной работы.

3.2. Лекции.

Для студентов читаются лекции по важнейшим разделам качественного и количественного анализа. На лекциях даются рекомендации для самостоятельного изучения аналитики. Лекции читаются в период установочных или лабо- раторно-экзаменационных сессий.

3.3. Лабораторно–практические занятия.

Для овладения методами качественного и количественного анализа, получения навыков работы с измерительной посудой и приборами, умения приготовлять растворы нужной концентрации и рассчитывать полученные результаты анализов студенты выполняют лабораторный практикум. Контроль самостоятельной подготовки студентов к занятиям и теоретического материала осуществляется путём тестированного входного контроля.

7

3.4. Зачёт.

Получают зачёт, выполнив лабораторный практикум. Студенты, получающие зачёт, предъявляют лабораторный журнал с пометкой преподавателя о выполнении всех работ, предусмотренных планом. Студентам может быть предложен тест итогового контроля знаний по всему курсу. В зачётную книжку студента преподаватель проставляет зачёт после защиты студентом всех лабо- раторно–практических занятий и положительной оценки (зачтено) трех контрольных работ.

3.5.Консультации.

Вслучае затруднений при изучении аналитики следует обращаться на кафедру за письменной или устной консультацией к преподавателю, рецензирующему контрольные работы.

3.6.Экзамен.

К сдаче экзамена допускаются студенты, выполнившие три контрольные работы и получившие зачет по лабораторному практикуму. Экзаменатору студенты предъявляют зачётную книжку, направление на экзамен и зачтённые контрольные работы.

8

4. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ И КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ.

Тема I. Качественный анализ – дробный и систематический.

При выполнении задания по этой теме необходимо знать кислотноосновную классификацию катионов на аналитические группы и групповые реагенты, уметь писать уравнения аналитических реакций в молекулярной и ионной формах, полной и сокращенной. При написании реакций обнаружения катионов обратить особое внимание на условия их выполнения и мешающее действие других ионов.

В данных методических указаниях и методических указаниях кафедры по качественному анализу изучение свойств катионов основано на кислотноосновной классификации катионов, согласно которой необходимо выполнять задание по составлению хода анализа.

*Более вероятно образование комплексных ионов, например [Zn(OH)4]2–

ит.д., кроме мышьяка.

Перед выполнением систематического анализа необходимо проводить предварительные испытания, т.е. исследования, по которым можно судить о составе раствора или сухого вещества ориентировочно. Следует отметить цвет, определить рН (раствора), а при наличии сухого вещества или осадка в раство-

9

ре выяснить, в каком растворителе он может полностью или частично раствориться. Затем выполняют обнаружения дробным методом (из отдельных порций раствора), так как на некоторые ионы существуют специфические реагенты (или создаются специфические условия) и нет необходимости проводить обнаружение их систематическим методом. Это особенно касается тех ионов, которые могут в процессе анализа изменить степень окисления или соосадиться и быть «потерянными». Однако не следует подменять дробным анализом систематический, являющийся в отличие от первого универсальным. Заключения по предварительным испытаниям и дробным обнаружениям позволяют выбрать наиболее оптимальный ход систематического анализа, провести его быстрее, а результаты получить более надежными.

Систематический ход анализа по кислотно-основной классификации см. в учебнике по аналитической химии, например: Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Ч.1 – М.: Высшая школа, 2001.

Тема II. Гомогенные равновесия. Теория электролитической диссоциации. Расчет pH в растворах сильных и слабых кислот и оснований. Химическое равновесие. Закон действующих масс. Буферные растворы, расчет pH в буферных растворах.

При выполнении задания по этой теме важно правильно применять основные положения теории электролитической диссоциации для написания уравнений диссоциации сильных и слабых электролитов Используя константы кислотности (Ка) и основности (Кв) необходимо уметь выводить формулы для расчета [Н+], [ОН–] и рН, рОН в растворах слабых кислот и оснований, а также в присутствии их солей. Следует изучить механизм действия буферных растворов и использование их в систематическом ходе анализа.

Пример 1. Рассчитать рН в 0,025 М растворе хлороводородной кислоты.

Решение:

HCl↔H++Cl–

[Н+] = c(HCl) = 0,025 моль/л

рН = –lg[Н+] = –lg0,025 = 1,6.

Пример 2. Рассчитать рН 0,015 М раствора муравьиной кислоты. Как изменится рН, если к 20 мл этого раствора прибавить 25 мл 0,01 М раствора формиата натрия?

10