Антоненко Исследование пленок и наноструктур с помосчю 2011

Scheme. На панели детекторов из раскрывающегося списка нужно выбрать фазовый детектор Phase. Установить коэффициент предварительного усиления фазового детектора (параметр Preamplifier) равный 10. Затем нужно подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента магнитных сил по поверхности образца (сигнал Phase).

7.После завершения сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования

ипровести следующий процесс.

8.После завершения сканирования нужно сохранить данные в

компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt.

9. Для проведения работы в режиме электростатической силовой микроскопии необходимо запустить программу управления и предварительно провести сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Electrostatic Forse. Потом подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента электрического поля по поверхно-

сти образца (сигнал Phase). После этого провести те же действия, что и в пп. 7 – 8.

10. Для проведения работы по методу зонда Кельвина необходимо запустить программу управления и предварительно провести

сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная

41

работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Kelvin Probe. Запустится система диагностирования прибора и появится сообщение с текущим значением поверхностного потенциала. После этого нужно закрыть диалоговое окно щелкну по кнопке OK. Затем нужно подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2Dданных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей градиента поверхностного потенциала по образцу (сигнал Surface Potential). После этого провести те же действия, что и в пп. 7 – 8.

11.Для проведения работы в режиме сканирующей емкостной микроскопии необходимо запустить программу управления и

предварительно провести сканирование образца по полуконтактному методу (лабораторная работа 2 пп. 6 – 15). Затем нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Capacitance Contrast. Потом подвести образец к зонду, подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца

вобласти отображения 2D-данных сканирования появятся два изо-

бражения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – отображение распределения z-составляющей

градиента поверхностной емкости по образцу (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 7 – 8.

12.Для завершения работы после выполнения нужных пп. 6 – 11 необходимо выполнить следующие операции. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вклад-

ки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward.

13.Убрать кантилевер и образец.

42

3.6. Задания

1.Провести работу на АСМ с помощью электростатической силовой микроскопии.

2.Получить изображение образца по методу зонда Кельвина.

3.Сравнить изображения, полученные с помощью электростатической силовой микроскопии и методу зонда Кельвина.

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измере-

ний. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-

МДТ, 2007. 353 с.

3.Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие.

М.: МИФИ, 2008. 116 с.

43

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ

Цель: ознакомление с методами формирования пленок, а также с методами изучения их параметров с помощью сканирующего зондового микроскопа и приобретение практических навыков работы на СЗМ в магнитном поле.

Введение

Магнетики – вещества, у которых обнаруживаются магнитные свойства. К ним относят: ферромагнетики, антиферромагнетики, ферримагнетики, диамагнетики и парамагнетики. Большой интерес представляет собой исследование свойств магнетиков в магнитных полях методами сканирующей зондовой микроскопии. В этом случаеможно выяснить не только рельеф образцов, но и распределение локальных физических свойств по их поверхности как в обычном состоянии, так и в магнитных полях.

4.1. Способы получения магнитных пленок

В последнее время интенсивно разрабатываются магнитные наноматериалы для элементов памяти. Техническим результатом является увеличение объема хранимой на носителях информации, увеличение быстродействия энергонезависимых микросхем памяти для компьютеров с малым потреблением энергии. Например, разрабатываются наноструктурные композиты аморфных металлических сплавов в диэлектрической матрице. Гранулированные

аморфные нанокластеры сплавов Fe45Co45Zr10, Co41Fe39B20 и Co84Nb14Ta2, хаотично распределенные в изолирующей аморфной

матрице SiO2 и Al2O3, были получены методом ионно-лучевого напыления на подложки из NaCl и ситалла. Исследование магнитосопротивления полученных материалов показали, что все композиты, обладающие гранулированной структурой, обнаруживают гигантское магнитосопротивление (ГМС). Приведены сведения о техно-

44

логии получения нанокристаллических магнитных материалов методом центробежного распыления расплава. Новые магнитные материалы используются в малогабаритных сверхскоростных электродвигателях и генераторах для авиакосмической, автомобильной и приборостроительной отраслей и для систем малой энергетики.

Магнитомягкие аморфные сплавы – ферромагнитные сплавы с узкой петлѐй гистерезиса. Особенностью магнитомягких аморфных сплавов по сравнению с кристаллическими материалами является большое (около 20 %) содержание немагнитных элементов, как бор, углерод, фосфор и пр., необходимых для сохранения аморфной структуры. Наличие этих элементов снижает максимальные значения индукции насыщения в аморфных сплавах по сравнению с кристаллическими и увеличивает температурный коэффициент магнитных свойств. Эти же элементы увеличивают электросопротивление, повышают твердость и прочность аморфных сплавов, а также их коррозионную стойкость.

В радио- и электротехнических изделиях с начала восьмидесятых годов стали широко применяться аморфные и нанокристаллические материалы, которые используются вместо пермаллоев, ферритов, электротехнических сталей, магнитодиэлектриков.

4.2. Изучение образцов с помощью СЗМ в магнитном поле

Проведение СЗМ измерений в магнитном поле аналогично проведению измерений без магнитного поля (лабораторные работы 1, 2, 3). Но при работе в магнитном поле предварительно нужно создать его на образце. Работать можно в двух режимах: в продольном магнитном поле и поперечном (по отношению к образцу). Для создания магнитного поля предусмотрен генератор магнитного поля.

При работе с генератором продольного магнитного поля нужно установить образец на пьедестал. Установить измерительную головку. От генератора магнитного поля через магнитопроводы и полюсные наконечники магнитное поле создается вокруг образца величиной 1,2 кГс при использовании плоских полюсных наконечников и 2 кГс при использовании фигурных полюсных наконечников. Держатель зондового датчика размещают либо в середине зазора

между магнитопроводами (для магнитопроводов с плоскими по-

45

люсными наконечниками), либо на уровне нижней плоскости полюсного наконечника магнитопровода (для магнитопроводов с фигурными полюсными наконечниками). Затем измерительную головку размещают в установке на держателях. При работе с генератором поперечного магнитного поля (до 500 Гс) со встроенным датчиком Холла образец устанавливается на стандартной поликоровой подложке при помощи двухстороннего скотча. Затем размещают подложку с образцом на держатель образца генератора магнитного поля. Подложка с пружинным контактом соединяется с гнездом заземления, которое расположено на сменном основании. Измерительная головка устанавливается так же, как и при ее размещении без генератора.

4.3. Экспериментальная установка

На рис. 4.1 показана фотография СЗМ «ИНТЕГРА Аура» и ее держателя отдельно на рис. 4.2, подготовленных к магнитным измерениям.

Рис. 4.1. Фотография СЗМ «ИНТЕГРА Аура», подготовленного к магнитным измерениям

46

Рис. 4.2. Фотография держателя образца СЗМ «ИНТЕГРА Аура», подготовленного к магнитным измерениям

4.4. Контрольные вопросы

1.На каких принципах работает оборудование для проведения измерений в магнитном поле с помощью АСМ?

2.При каких условиях возможна работа АСМ в магнитном по-

ле?

3.Как меняются результаты измерений АСМ в магнитном поле

ибез него?

4.Какие величины определяются при работе АСМ в магнитном поле?

5.Почему происходит изменение величины магнитного поля по поверхности образца?

6.Как измеряется значение величины магнитного поля на поверхности образца?

47

4.5. Порядок выполнения работы

Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для работы в магнитном поле, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

1.Включить компьютер.

2.Запустить программу управления при помощи ярлыка программы, расположенного на рабочем столе или при помощи файла NOVA.exe из каталога программ.

3.Включить тумблером на передней панели СЗМ контроллер.

4.Включить систему охлаждения генератора.

5.Загрузить калибровочные параметры сканера.

6.Установить зондовый датчик.

7.Произвести настройку оптической системы регистрации изгибов кантилевера.

8.При работе с генератором продольного магнитного поля нужно установить образец на пьедестал (например, при помощи двухстороннего скотча).

9.Отвести держатель образца в крайнее нижнее положение.

10.Установить пьедестал с образцом на предметный столик.

11.Установить измерительную головку. Для этого необходимо отрегулировать длину передних и задних опор так, чтобы выполнялись следующие условия. Нижний кожух измерительной головки должен быть параллелен верхней плоскости полюсных наконечников. Расстояние между верхней плоскостью полюсных наконечников и нижним кожухом головки нужно установить не менее 1 мм. Держатель зондового датчика необходимо разместить либо в середине зазора между магнитопроводами (для магнитопроводов с плоскими полюсными наконечниками), либо на уровне нижней плоскости полюсного наконечника магнитопровода (для магнитопроводов с фигурными полюсными наконечниками). Затем измерительную головку размещают в установке на держателях.

12.При работе с генератором поперечного магнитного поля образец устанавливается на стандартной поликоровой подложке

48

при помощи двухстороннего скотча. Затем размещают подложку с образцом на держатель образца генератора магнитного поля. Подложка с пружинным контактом соединяется с гнездом заземления, которое расположено на сменном основании. Измерительная головка устанавливается так же, как и при ее размещении без генератора.

13.Дальнейшая работа проводится одинаково для пп. 8 – 11 и

12.Включить блок питания генератора магнитного поля. После этого нужно открыть область дополнительных операций.

14.Затем нужно перейти на вкладку Magnet и включить блок управления генератором магнитного поля.

15.Замкнуть цепь обратной связи генератора, щелкнув по кнопке FB.

16.Запустить отображение сигнала магнитного поля по вкладке Magnet, щелкнув по кнопке ►.

17.Нужно задать значение величины магнитного поля в поле

ввода.

18.Дальнейшее проведение измерений аналогично проведению измерений без магнитного поля (лабораторные работы 1, 2, 3).

19.Для завершения измерений необходимо установить значение величины магнитного поля равным нулю.

20.Отключить кнопку блока управления генератора магнитного поля.

21.Выключить блок питания генератора магнитного поля.

22.Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB).

23.Отвести зонд от образца.

24.Через 8 – 10 мин после выключения питания генератора выключить систему охлаждения (при использовании генератора продольного магнитного поля).

25.Убрать кантилевер и образец.

4.6. Задания

1.Провести измерения на СЗМ без магнитного поля.

2.Получить изображение образца на СЗМ в магнитном поле.

3.Сравнить изображения образца, полученные в магнитном поле и без него.

49

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. ИНТЕГРА Аура.

Конфигурация для измерений в магнитном поле. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-МДТ, 2007. – 43 с.

3.Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие.

М.: МИФИ, 2008. 116 с.

50