Антоненко Исследование пленок и наноструктур с помосчю 2011

они могут разрушаться, поскольку зонд находится в непосредственном механическом контакте с поверхностью.

В методе постоянной высоты кончик зонда находится в контакте с поверхностью. При сканировании закрепленный на чипе конец кантилевера поддерживается на постоянной высоте (сканирование с разомкнутой цепью обратной связи). Таким образом, отклонения отражают рельеф поверхности исследуемого образца. Пример такого метода съемки изображения показан на рис. 1.2.

Рис. 1.2. Изображение поверхности графитовой пленки, нанесенной на поверхность кремниевого чипа, полученное при помощи метода постоянной высоты

11

Динамика отслеживания поверхности кантилевером при сканировании ограничена частотными свойствами кантилевера, а не цепи обратной связи, как в случае метода постоянной силы. Резонансные частоты кантилеверов значительно выше характерной частоты цепи обратной связи, которая составляет единицы килогерц. Это дает возможность сканировать с более высокими скоростями.

Отображение сопротивления растекания – методика АСМ, которая позволяет определить локальные величины токов в каждой точке образца. Отображение сопротивления растекания возможно при использовании проводящего зонда, находящегося в контакте с поверхностью образца.

К зонду прикладывается напряжение смещения, и проводятся измерения результирующего тока через образец в зависимости от положения зонда одновременно с получением данных о рельефе по методу постоянной силы. В качестве примера работы такого метода на рис. 1.3 дано изображение участка поверхности и его отображение сил растекания.

а б

Рис. 1.3. Изображения одной и той же области графитовой пленки, нанесенной на поверхность кремниевого чипа, полученные: а – методом постоянной силы; б – отображением сил растекания, показывающее измерение тока (сигнал Ipr-Row)

12

При постоянном контактном сопротивлении зонд-поверхность, при заданном смещении величина измеряемого тока пропорциональна локальному сопротивлению исследуемого образца. Регистрируется сигнал Ipr-Row – показания тока протекающего через образец.

Контактный метод рассогласования – методика контактной АСМ, позволяющая более точно (по сигналу DFL) определять рельеф поверхности образца.

В процессе сканирования в соответствии с рельефом поверхности образца изменяется величина изгиба кантилевера. Цепь обратной связи стремится поддержать заданный уровень величины изгиба кантилевера, точнее уровень сигнала, связанного с изгибом (в нашем случае это сигнал DFL). Однако цепь обратной связи не может мгновенно вернуть текущее значение DFL к заданному уровню, поскольку обладает некоторой инерционностью (характеризуемой постоянной времени).

При сканировании текущее значение сигнала DFL (сигнала, связанного с изгибом кантилевера) является сигналом рассогласования цепи обратной связи и содержит дополнительную информацию о рельефе поверхности. Этот сигнал может быть использован для более точного воспроизведения рельефа. Метод, в котором одновременно с получением изображения рельефа поверхности методом постоянной силы производится измерение сигнала рассогласования (в нашем случае сигнала DFL), называется контактным методом рассогласования (рис. 1.4).

Силовая микроскопия пьезоотклика – методика АСМ, которая позволяет исследовать пьезоэлектрические материалы. В таких материалах при определенных упругих деформациях возникает электрический заряд и, наоборот, под влиянием внешнего электрического поля они могут деформироваться (например, кварц). Используются в гидролокации, пьезотехнике, ультразвуковой технике, пьезочувствительных датчиках, преобразователях, пьезоприводах и т.п. Тип колебаний в них зависит от кристаллографической ориентации, геометрии и качества кристаллов. Поэтому наибольшие частоты достигаются для монокристаллических пленок.

13

а б

Рис. 1.4. Изображения одной и той же области графитовой пленки, осажденной на кремниевый чип, полученные: а – методом посто-

янной силы; б – контактным методом рассогласования (сигнал

DFL)

Поликристаллические пленки имеют различную ориентацию кристаллов, поэтому происходит генерация как продольных, так и поперечных волн.

В основу силовой микроскопии пьезоэлектрика положены воздействие локального электрического поля на поверхность пьезоэлектрического образца и анализ результирующего смещения его поверхности. Это смещение происходит за счет обратного пьезоэлектрического эффекта, который проявляется в виде линейной зависимости геометрических размеров образца от приложенного электрического поля. Изменение размеров зависит от величины электрического поля и вектора поляризации в образце.

При использовании силовой микроскопии пьезоотклика на проводящий зондовый датчик подается электрическое смещение, приводящее к появлению локального электрического поля под зондом. Поскольку пьезоэлектрики обычно имеют доменную структуру, то приложение одного и того же локального электрического поля к

14

разным участкам поверхности будет приводить к различным результатам.

При одинаковых размерах доменов одинаковой будет и величина колебаний поверхности. Соответственно, одинаковой будет и величина нормального изгиба кантилевера, однако фаза колебаний будет различной для доменов с различной ориентацией вектора поляризации.

Для горизонтально ориентированных доменов смещения поверхности будут не нормальными к поверхности, а латеральными. Соответственно, величина нормальных колебаний будет равна нулю. Однако вследствие наличия трения между кончиком зонда и поверхностью образца будет происходить смещение положения кончика зонда и будет меняться его ориентация относительно поверхности. При этом так же, как и в случае нормальных колебаний, фаза латеральных колебаний будет зависеть от направления вектора поляризации в горизонтально ориентированном домене.

Таким образом, в результате проведения измерений силовой микроскопии пьезоотклика наряду с изображением рельефа также отображается распределение амплитуд нормальных и латеральных колебаний, а также распределения фаз нормальных и латеральных колебаний, как это представлено на рис. 1.5.

Рис. 1.5. Изображения поверхности графитовой пленки, полученные в режиме силовой микроскопии пьезоотклика: а – топография; б – распределение нормальных амплитуд; в – распределение нормальных фаз

15

Однако интерпретация полученных данных не всегда однозначна. При проведении их анализа необходимо учитывать ряд факторов, которые могут давать вклад в получаемые изображения или оказывать на них влияние.

1.3. Экспериментальная установка

На 1.6 представлена базовая установка «ИНТЕГРА Аура» с измерительной головкой и размещенным на ней кантилевером. На ней реализуются атомно-силовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, наноинтендирование с помощью смены методик, измерительных головок, кантилеверов и т.д.

Рис. 1.6. Фотография зондовой нанолаборатории «ИНТЕГРА Аура»

1.4. Контрольные вопросы

1.На каких принципах основана контактная АСМ?

2.При каких условиях возможна работа АСМ в контактном режиме?

16

3.Как меняются сигналы Height и LF в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме латеральносиловой микроскопии?

4.Какие величины определяются при работе АСМ в режиме латерально-силовой микроскопии?

5.Почему происходит изменение сигналов Height и LF при изменении рельефа поверхности образца?

6.Как измеряется значение латеральной силы на поверхности образца?

1.5. Порядок выполнения работы

Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

1.Включить компьютер и установку СЗМ.

2.Установить зондовый датчик и настроить систему регистрации отклонений кантилевера.

3.Поместить образец.

4.Установить измерительную головку.

5.Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм.

6.Запустить программу управления и для проведения работы

вконтактном режиме выбрать Contact в списке выбора конфигурации контроллера на панели основных параметров.

7.Установить начальный уровень сигнала DFL. Перейти на вкладку Aiming на панели основных операций. Нужно добиться, чтобы начальный уровень сигнала DFL стал равным 0 + 0,1. В этом случае площадь лазерного пятна будет равномерно распределена между всеми фотодиодами.

8.Подвести образец к зонду. Для этого необходимо перейти на вкладку Approach на панели основных операций. Затем включить режим автоматической установки параметра Auto SetPoint. Запустить процедуру подвода, нажав на кнопку Landing.

17

9.Установить рабочий уровень коэффициента усиления обратной связи. Для этого необходимо дважды щелкнуть на поле ввода параметра FB Gain на панели основных параметров, появится ползунок для установки коэффициента усиления обратной связи. Увеличивать FB Gain до такого значения, чтобы появилась генерация в цепи обратной связи. После этого снизить FB Gain до уровня 0,5 – 0,7 от его значения, при котором появляется генерация.

10.Установить параметры сканирования. Для этого нужно перейти на вкладку Scan на панели основных операций. Для проведения измерений с помощью метода постоянной силы нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Contact Topography (Constant Forse). Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования.

11.Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan.

12.После завершения сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования

ипровести следующий процесс.

13.После завершения сканирования нужно сохранить данные в

компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt.

14.Для того чтобы перейти к измерениям в режиме лате- рально-силовой микроскопии, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Lateral Forse. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – распределение латеральных сил (сигнал LF). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13.

15.Для того чтобы перейти к измерениям с помощью метода постоянной высоты, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Contact Constant Height. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13.

18

16.Для того чтобы перейти к измерениям с помощью ото-

бражения сопротивления растекания, нужно на панели управле-

ния в списке Mode выбрать метод Spreading Resistance. После этого нужно открыть область дополнительных операций и установить отображение сигнала Ipr low в программном осциллографе. Необходимо дважды щелкнуть на поле ввода разности потенциалов Bias Voltage, появится ползунок, перемещая который нужно установить разность потенциалов Bias Voltage такой, при которой сигнал Ipr low на программном осциллографе будет равным 10 – 15 нА. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца

вобласти отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – распределение тока растекания (сигнал Ipr low). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13.

17.Для того чтобы перейти к измерениям с помощью кон-

тактного метода рассогласования, нужно включить измерения сигнала DFL. Для этого нужно открыть диалоговое окно Scan Setup, щелкнув по кнопке Settings на панели управления вкладки Scan. В качестве второго регистрируемого на прямом проходе сигнала нужно выбрать DFL. Щелкнуть по кнопке OK для сохранения изменений и закрыть диалоговое окно. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – сигнал рассогласования (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13.

18.Для того чтобы перейти к работе по методу силовой микроскопии пьезоотклика, предварительно нужно провести измерения рельефа поверхности по методу постоянной силы. После этого необходимо провести настройку параметров для работы силовой микроскопии пьезоотклика. Для этого на панели управления в спи-

ске Mode выбрать метод Piezoresponse Force Microscopy. При по-

строчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся три изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во вто-

19

ром – величина амплитуды нормальных колебаний (сигнал Mag), на третьем будет представлено распределение нормальной фазы (сигнал Phase). После этого провести те же действия, что и в пп. 11 – 13.

19.Для завершения работы после выполнения нужных пп. 10 – 19 необходимо провести следующие операции. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вкладки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward.

20.Убрать кантилевер и образец.

1.6.Задания

1.Провести работу на АСМ с помощью метода постоянной си-

лы.

2.Получить изображение образца в режиме латерально-силовой микроскопии.

3.Сравнить изображения, полученные с помощью метода постоянной силы и латерально-силовой микроскопии.

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измерений. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-

МДТ, 2007. 353 с.

3.Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие.

М.: МИФИ, 2008. 116 с.

20