Антоненко Исследование пленок и наноструктур с помосчю 2011

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

ПОЛУКОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ

Цель: ознакомление с методами формирования пленок, а также с методами изучения их параметров с помощью сканирующего зондового микроскопа и приобретение практических навыков работы на СЗМ в режиме полуконтактной атомно-силовой микроскопии.

Введение

Множество исследований в последнее время посвящено углеродным пленкам с нанотрубками. Эти пленки исследуются с помощью разнообразных физических методов, один из них атомносиловая микроскопия – в полуконтактном режиме. Основные методы полуконтактной АСМ: полуконтактный метод рассогласования, метод отображения фазы и метод модуляции силы. С помощью методов полуконтактной АСМ можно получить сведения как о состоянии поверхности образца, так и некоторых ее параметрах.

2.1. Способы получения углеродных пленок с нанотрубками

Для приготовления графитовых пленок с нанотрубками использовалась высоковакуумная установка, оснащенная магнетроном на постоянном токе. На магнетроне, охлаждаемом проточной водой, с помощью легкоплавких сплавов крепилась мишень из реакторного графита высокой чистоты. Металлические катализаторы размещались на мишени таким образом, чтобы при распылении выполнялось соотношение C : Y : Ni = 94 : 5 : 1. После предварительной откачки до 10-6 Тор в камеру напускали аргон до давления (2 – 5)·10-2 Тор, затем зажигали плазму. Электрический режим разряда: постоянный ток питания мишени 50 – 100 мА, напряжение разряда

21

300 – 500 В. В качестве подложек использовали сапфир, Ni, Zr2O3, фторопласт, стекло.

Подложки закреплялись на расстоянии 3 – 5 см от мишени. В результате получалась черная блестящая графитовая пленка, содержащая до 40% многостенных нанотрубок различного диаметра (от 4 до 16 нм) с максимумом распределения 8 нм. Межплоскостное расстояние в нанотрубках составило 3,5 Ǻ.

Для исследований на СЗМ пленки использовались на подложке. Иногда пленки соскабливали с подложки и изучали ее кусочки. Длина нанотрубок составляла более 200 нм. Помимо обычных нанотрубок, были получены кольцевые нанотрубки диаметром 8 – 10 нм. Средний диаметр колец составил порядка 300 нм. Также наблюдались клубки нанотрубок, жгуты нанотрубок, «морские ежи» онионы, нанокристаллиты и т.д.

2.2. Изучение образцов в режиме полуконтактной АСМ

Полуконтактный метод рассогласования – методика АСМ, в которой одновременно с получением изображения рельефа поверхности по полуконтактному методу регистрируется сигнал рассогласования цепи обратной связи, который используется для более точного получения рельефа поверхности образца. В этом случае при сканировании образца возникает отклонение амплитуды колебаний кантилевера. Обратная связь стремится поддержать заданный уровень амплитуды колебаний кантилевера (Set Point), точнее уровень сигнала, связанного с амплитудой (в нашем случае это сигнал Mag). Однако цепь обратной связи не может мгновенно вернуть текущее значение Mag к рабочему уровню, поскольку обладает некоторой инерционностью (характеризуемой постоянной времени). При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появляются изображения: в первом – представлен рельеф поверхности (сигнал Height) во втором – сигнал рассогласования (сигнал Mag). На рис. 2.1 представлено 3D-изображение топографии графитовой пленки, полученное перед съемкой образца с помощью метода отображения фазы. В левом верхнем углу представлены по два 2D-изображения топо-

графии и фазового контраста графитовой пленки, полученные в

22

одной области пленки, при разных размерах областей сканирования образца

Метод отображения фазы – методика полуконтактной АСМ, с помощью которой регистрируется сдвиг фазы колебаний кантилевера, что обусловлено воздействием отталкивающих, адгезионных, капиллярных и других сил. Если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам, соответствующим будет и фазовый сдвиг. Распределение фазового сдвига по поверхности будет отражать распределение характеристик материала образца (рис. 2.2). Сравнение топографии и фазового изображения позволяет получить информацию о фазовом составе изучаемого объекта.

Рис. 2.1. 3D-изображение топографии графитовой пленки, полученное перед использованием метода отображения фазы. В левом верхнем углу представлены по два 2D-изображения топографии и фазового контраста графитовой пленки

23

а б

Рис. 2.2. Изображения поверхности одного и того же участка графитовой пленки, нанесенной на кремниевый чип, полученные в полуконтактном режиме: а – полуконтактным методом рассогласования; б – методом отображения фазы

Метод модуляции силы – методика полуконтактной АСМ, позволяющая оценить локальную жесткость поверхности образца. Для изучения локальной жесткости используется метод модуляции силы (рис. 2.3). В процессе сканирования на Z-секцию сканера подается дополнительное модулированное напряжение, совершающее вертикальные периодические колебания сканера. В этом случае происходит взаимодействие кантилевера с поверхностью изучаемого образца. В соответствии с локальной жесткостью поверхности образца изменяются величина продавливания образца и изгиб кантилевера. На жестких участках поверхности величина прогибов поверхности от зонда будет маленькая, а величина изгиба кантилевера – большой. Данную методику используют для изучения неорганических, органических и биологических наноструктур и наноматериалов.

24

а б

Рис. 2.3. Изображение графитовой пленки, нанесенной на поверхность кремниевого чипа, полученное методом постоянной силы (а); локальная жесткость, полученная методом модуляции силы (б)

На мягких же участках глубина прогибов поверхности увеличивается, а величина изгиба кантилевера – уменьшается. Контроль рельефа поверхности образца проводится с использованием среднего изгиба кантилевера в цепи обратной связи. Регистрируется сигнал Mag – сигнал, пропорциональный амплитуде колебаний кантилевера.

2.3. Экспериментальная установка

На рис. 2.4 представлена фотография измерительной головки, на которую крепится кантилевер для проведения измерений с помощью АСМ. Кантилевер острием вверх с помощью пинцета помещается в держатель зондового датчика, который размещен на юстировочном столике. Затем этот столик устанавливается в измерительную головку (см. рис. 2.4) и после подключения разъемов, установки образца измерительная головка ставится на измерительный блок и установка готова к работе.

25

Рис. 2.4. Фотография измерительной головки

2.4. Контрольные вопросы

1.На каких принципах основана полуконтактная АСМ?

2.При каких условиях возможна работа АСМ в полуконтактном режиме?

3.Как меняются сигналы Height и Mag в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме метода модуляции силы?

4.Какие величины определяются при работе АСМ в режиме метода модуляции силы?

5.Почему происходит изменение сигналов Height и Mag при изменении рельефа поверхности образца?

6.Как измеряется значение жесткости поверхности образца?

26

7. Как меняются сигналы Height и Mag в зависимости от рельефа поверхности образца при сканировании в режиме метода модуляции силы.

2.5. Порядок выполнения работы

Сканирующий зондовый микроскоп, предназначенный для получения изображений сканов, – уникальная дорогостоящая установка, поэтому с самого начала действий и до их полного завершения необходимо полностью следовать приведенному ниже порядку выполнения лабораторной работы.

1.Включить компьютер и установку СЗМ.

2.Установить зондовый датчик и настроить систему регистрации отклонений кантилевера.

3.Установить образец.

4.Установить измерительную головку.

5.Подвести образец к зонду на расстояние 0,5 – 1 мм.

6.Запустить программу управления и для проведения работы

вполуконтактном режиме выбрать SemiContact в списке выбора конфигурации контроллера на панели основных параметров.

7.Установить начальный уровень сигнала DFL. Перейти на

вкладку Aiming на панели основных операций. Нужно добиться, чтобы начальный уровень сигнала DFL стал равным 0 + 0,1. В этом случае площадь лазерного пятна будет равномерно распределена между всеми фотодиодами.

8.Необходимо установить рабочую частоту пьезодрайвера.

Для этого нужно перейти на вкладку Resonance, установить флажок Auto peak find и диапазон частот 90 – 500 кГц, запустить автоматический поиск резонансной частоты, щелкнув по кнопке Run. Если частотная зависимость сигнала Mag представлена в виде колоколообразной кривой, то автоматическая настройка прошла успешно.

9.Нужно установить начальный уровень сигнала Mag. Для этого необходимо дважды щелкнуть на поле ввода амплитуды выходного сигнала генератора Amplitude, в результате чего на экране появится ползунок, на котором с помощью изменения параметра

27

Amplitude нужно установить уровень сигнала Mag в области 20 –

25ед.

10.Подвести образец к зонду. Для этого необходимо перейти на вкладку Approach на панели основных операций. Затем вклю-

чить режим автоматической установки параметра Auto SetPoint. Запустить процедуру подвода, нажав на кнопку Landing.

11.Установить рабочий уровень коэффициента усиления обратной связи. Для этого необходимо дважды щелкнуть на поле ввода параметра FB Gain на панели основных параметров, появится ползунок для установки коэффициента усиления обратной связи. Увеличивать FB Gain до такого значения, чтобы появилась генера-

ции в цепи обратной связи. Начало генерации регистрируется по появлению значительной переменной составляющей сигнала Mag. После этого снизить FB Gain до уровня 0,5 – 0,7 от его значения, при котором появляется генерация.

12.Установить параметры сканирования. Для этого нужно перейти на вкладку Scan на панели основных операций. Для проведения измерений с помощью полуконтактного метода нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод SemiContact Topography. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования.

13.Для запуска сканирования необходимо щелкнуть по кнопке Run на панели управления вкладки Scan. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных

сканирования появится изображение, на котором будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height).

14.После завершения сканирования выбранной области при необходимости можно изменить параметры процесса сканирования и провести следующий процесс.

15.После завершения сканирования нужно сохранить данные в

компьютере. Для этого нужно в главном меню выбрать File → Save. В открывшемся окне сохранить данные в каталоге, введя название файла с расширением *.mdt.

16. Для того чтобы перейти к измерениям по полуконтактному методу рассогласования, нужно провести предварительные измерения рельефа поверхности образца по полуконтактному ме-

тоду (пп. 12 – 15). После этого необходимо открыть диалоговое

28

окно Scan Setup, щелкнув по кнопке Settings на панели управления вкладки Scan. В качестве второго регистрируемого на прямом проходе сигнала нужно выбрать Mag. Щелкнуть по кнопке OK для сохранения изменений и закрыть диалоговое окно. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – сигнал рассогласования (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 14 – 15.

17. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью метода отображения фазы, нужно провести предварительные измерения рельефа поверхности образца по полуконтактному методу (пп. 12 – 15). Затем на панели управления в списке Mode выбрать метод Phase Contrast. После этого нужно открыть область дополнительных операций и выбрать сигнал Phase в программном осциллографе. Далее необходимо перейти на вкладку Resonance и, изменяя параметр Phase, установить значение измеряемой фазы в осциллографе примерно в середине ее диапазона. Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во

втором – сигнал рассогласования (сигнал Phase). После этого провести те же действия, что и в пп. 14 – 15.

18. Для того чтобы перейти к измерениям с помощью метода модуляции силы, нужно на панели управления в списке Mode выбрать метод Force Modulation. Для поиска резонансной частоты нужно перейти на вкладку Resonance на панели основных операций. Необходимо установить диапазон частот 5 – 25 кГц и запустить поиск резонансной частоты, щелкнув по кнопке Run. На панели частотных зависимостей будет представлена частотная зависимость колебаний кантилевера (сигнал Mag). Необходимо выбрать параметр Frequency, соответствующий одному из пиков. Нужно добиться, чтобы высота выбранного пика была в пределах 2 – 5 нА посредством изменения напряжения генератора (параметр Ampli-

tude) или коэффициента усиления в синхронном детекторе (пара-

29

метр Gain) и предусилителе (параметр Preamplifier). Затем нужно подобрать размер и область сканирования, скорость и шаг сканирования. При построчном сканировании поверхности образца в области отображения 2D-данных сканирования появятся два изображения: в первом будет представлен рельеф поверхности (сигнал Height), во втором – распределение локальной жесткости (сигнал Mag). После этого провести те же действия, что и в пп. 14 – 15.

19.Для завершения работы после выполнения нужных пп. 12 – 17 необходимо выполнить следующие операции. Разомкнуть цепь обратной связи (кнопка FB отжата). После этого щелкнуть дважды по полю ввода Moving для Backward на панели управления вклад-

ки Approach. С помощью появившегося ползунка установить величину 2 – 3 мм. Для того чтобы отвести образец от зонда, нужно щелкнуть по кнопке Fast для Backward.

20.Убрать кантилевер и образец.

2.5. Задания

1.Провести работу на АСМ в режиме топографии полуконтактного метода.

2.Получить изображение образца с помощью методом отображения фазы.

3.Сравнить изображения, полученные с помощью топографии полуконтактного метода и метода отображения фазы.

Список рекомендуемой литературы

1.Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М: Техносфера, 2005. 144 с.

2.Зондовая нанолаборатория ИНТЕГРА. Проведение измере-

ний. АСМ и СТМ измерения, спектроскопия, многопроходные методы, литография. Руководство пользователя. Зеленоград, М.: НТ-

МДТ, 2007. 353 с.

3.Антоненко С. В. Технология наноструктур: Учебное пособие.

М.: МИФИ, 2008. 116 с.

30