- •Методические рекомендации для студентов к занятию №28
- •План изучения темы
- •Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию:
- •Химические свойства
- •Определение подлинности кислоты никотиновой и ее производных
- •Общие реакции на пиридиновый цикл
- •2. Реакции кислотно-основного типа
- •Доброкачественность
- •Количественное определение кислоты никотиновой
- •Количественное определение никотинамида
- •Количественное определение диэтиламида никотиновой кислоты
- •Количественное определение никодина
- •Хранение
- •Применение в медицине
- •Дайте ответы на ситуационные задачи (письменно в рабочей тетради)
- •Тестовые задания для закрепления полученных знаний
- •Cordiaminum Кордиамин
- •Acidum nicotinicum Кислота никотиновая
2. Реакции кислотно-основного типа
Образование комплексных соединений с общеалкалоидными осадительными реактивами (Люголя, Драгендорфа, Майера, растворами фосфорно-молибденовой, кремне-вольфрамовой кислот, танина и др.).
Реакции гидролиза (при нагревании в растворах едких щелочей) – реакции разложения препаратов, производных никотиновой кислоты в растворах едких щелочей. Никотинамид и никодин разлагаются с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги. Диэтиламид никотиновой кислоты в этих условиях разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах.
Реакции комплексообразования с солями тяжелых металлов, образуются окрашенные нерастворимые соли. Например, кислота никотиновая с ионами меди (II) – осадок синего цвета (никотинат меди). Если эту реакцию выполнять в присутствии роданида аммония, то получается тройное комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет. Аналогичную медную соль и тройное комплексное соединение дает в этих условиях диэтиламид никотиновой кислоты.
Для отличия никодина от других производных кислоты никотиновой ГФ Х рекомендует цветную реакцию с хромотроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты. Реакция основана на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения за счет выделения формальдегида при разложении никодина.
Пикамилон дает характерную реакция на ион натрия и на наличие образующейся при щелочном гидролизе ГАМК. Кипятят в течение 15 минут пикамилон, растворенный в растворе натрия гидроксида, нейтрализуют по фенолфталеину хлористоводородной кислотой, прибавляют нингидрин. После нагревания до кипения появляется сине-фиолетовое окорашивание.
Доброкачественность
При испытании на чистоту устанавливают допустимое содержание примесей исходных продуктов синтеза или разложения.
Количественное определение кислоты никотиновой
Алкалиметрия
Навеску препарата растворяют в горячей воде (так как в холодной воде препарат трудно растворим) и после охлаждения титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до образования натриевой соли (индикатор – фенолфталеин).
2. Йодометрия
Кислоту никотиновую можно определить йодометрически после осаждения никотината меди.
Количественное определение никотинамида
По азоту методом Кьельдаля
Способ №1.Проводят разложение препаратов в сильнощелочной среде, образующиеся при разложении аммиак или диэтиламин количественно отгоняют в приемник, содержащий раствор борной кислоты. В приемнике образуется смесь метабората и тетрабората аммония:
B(OH)3 + H2O → HB(OH)4
NH3 + HB(OH)4 → (NH4)B(OH)4
Эту смесь оттитровывают с помощью 0,1 н. раствора соляной кислоты:
(NH4)B(OH)4 + HCl → NH4Cl + H3BO3
Способ №2. Разложения препаратов кипячением в 50%-ном растворе серной кислоты, на образовавшийся сульфат аммония действуют гидроксидом натрия и отгоняют выделившийся аммиак в приемник, содержащий раствор борной кислоты, далее проводят определение по методу Кьельдаля.
2. Неводное титрование (ГФ Х)
Среда - безводная уксусная кислота, титрант 0,1 н. раствор хлорной кислоты, индикатор - кристаллический фиолетовый.