Задача №12

На анализ поступила субстанция левомицетина.

Laevomycetinum D-(-) трео-1-n –нитрофенил-2-дихлорацетиламинопропандиол-1,3.

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический: Белый или белый со слабым желтовато-зеленым оттенком кристаллический порошок без запаха, мало растворим в воде, легко – в спирте.

Химический: Реакция с раствором NaOH основана на образовании аци-соли, гидролитическом расщеплении и восстановительной минерализации.

При нагревании вначале появляется жёлтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое (аци-соль). При кипячении этого раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и образуется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению лакмусовой бумаги, смоченной водой.

К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.

Количественный анализ: Метод спектрофотометрии. Метод основан на законе Бугера-Ламберта-Бера. Поглощение раствора при длине волны 278 нм прямо пропорционально концентрации левомицетина в растворе за счет наличия в его структуре ароматической системы.

А=E_1см^1% lc(%).

Формула расчета:

А –оптическая плотность исследуемого раствора левомицетина (0,594)

E_1см^1% = 297 (удельный показатель поглощения левомицетина, поглощение 1% раствора в кювете толщиной 1 см).

Заключение о соответствии требованиям ГФ (98-102%)

Задача №13

На анализ поступила субстанция кислоты никотиновой.

Acidum nicotinicum

Пиридинкарбоновая-3 кислота

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический контроль. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо кислого вкуса. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Химический контроль

a)Р-ия разложения. 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.

⁺ Na₂CO₃→ + CO₂

б)Р-ия КО с солями меди. К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

⁺ CuSO₄ ^{→ +}H₂SO₄

в)Р-ия КО с роданидом аммония. К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

⁺ CuSO₄ + 2NH₄SCN →^{+ (}NH₄) ₂SO₄

Количественный анализ. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на кислот.св-вах ЛП. Титрант NaOH, инд. Фенолфталеин

Методика. Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.

Расчет титра:

Т (C₆H₅NO₂) = == 0,01231 г/мл

1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C₆H₅NO₂, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Формула расчета:

X % (C₆H₅NO₂) = ;Vт=а/Т=0,1/0,01231=8,12 мл

X % (C₆H₅NO₂) - содержание кислоты никотиновой, %

V(NaOH) - объем титранта, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;

T(C₆H₅NO₂) - титр никотиновой кислоты;

а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.

Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.