Задача №4

Rp: Sol. Acidi hydrochloridi 3% - 100 ml

M.D.S. По 1 ст. л. 3 раза в день.

• Количественный анализ провести методом алкалиметрии. Дать обоснование метода

• Написать уравнения реакций

• Сделать расчет допустимых норм отклонений

• Рассчитать содержание кислоты хлористоводородной в лекарственной форме, учесть особенность в расчете титра

• Сделать заключение о качестве препарата (лекарственной формы)

ОТВЕТ: На анализ поступила жидкая ЛФ для внутреннего применения – раствор кислоты хлористоводородной 3% - 100 мл, микстура. Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.

1. Физический контроль. Бесцветная прозрачная летучая жидкость, своеобразного запаха, кислого вкуса, без механических примесей. Допустимая норма отклонений на 100 мл ± 3% = 3 мл; 97 мл ≤ х ≤ 103 мл

Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

2. Химический контроль. Проводятся реакции подлинности на катион Н⁺ и анион Сl^-.

Н⁺:Присутствие ионов водорода определяют по изменению окраски индикатора (покраснение лакмусовой бумаги).

Сl^-:

а)Р-ия осаждения с раствором серебра нитрата в азотнокислой среде.

HCl + AgNO₃ = AgCl↓ + HNO₃ (белый творожистый осадок; р-м в NH₃)

AgCl + 2 NH₄ ОН = [Ag(NH₃)₂]Cl + H₂O

б)Р-ия на восст. св-ва ЛП

4HCl+MnO₂=Cl₂↑+MnCl₂+2H₂O (запах хлора)

Вывод: ЛФ соотв. своему наименованию.

Количественный анализ. Алкалиметрия, вар. нейтрализации. Основан на кислотных св-вах ЛП.

Титрант – раствор NaOH, индикатор – метиловый оранжевый

Методика: 2 мл ЛФ (пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной (цилиндром)+2 кап. метилоранжа и титровать раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до желтой окраски.

М. м. (HCl) = 36,5

HCl + NaOH = NaCl + H₂O

f = 1

Расчет титра:

Т (НСl) = == 0,04398 г/мл

1 мл 0,1н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,04398 г 8,3%-ной НСl.

Расчет допустимых норм отклонений:

3,0 в 100 мл.

По рецепту выписано 100 мл микстуры.

Х = 3,0 (по рецепту)

3,0 ± 4% ± 0,12; 2,88  Х  3,12

Формула расчета:

X ( HCl) =,Vт=;Vт= 3*2/0,04398*100 = 1,36 мл

Х(HCl) - масса определяемого лекарственного вещества, г;

V(NaOH) - объем титранта NaOH, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки титранта;

Т(HCl) - титр HCl по NaOH;

V₁ - объем лекарственной формы, мл

а (лф) - навеска лекарственной формы, взятая для анализа, мл.

Задача №5

Rp: Solutionis Hydrogenii peroxydi 3% - 100 ml

D.S. 1 ст. ложку на стакан воды. Полоскание.

• Количественный анализ провести методом перманганатометрии. Дать обоснование метода

• Написать уравнения реакций

• Рассчитать содержание пероксида водорода в лекарственной форме

ОТВЕТ: На анализ поступила ЖЛФ для наружного применения – раствор пероксида водорода 3%, полоскание. Согласно приказа МЗ РФ №214 провожу следующие виды контроля:

Физический контроль. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей. Норма отклонений на объем: 100мл ± 3% ± 3мл; 97мл ≤ х ≤103мл

Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

Химический контроль.

Р-ия образования надхромовых кислот. К 0,5 мл лекарственной формы прибавить 5 капель разбавленной серной кислоты, 3 капли раствора дихромата калия, 0,5 мл эфира, встряхнуть. Образуются надхромовые кислоты, которые извлекаются в эфир. Эфирный слой окрашивается в синий цвет:

K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ → H₂Cr₂O₇+ K₂SO₄

Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.

Количественное определение: Метод перманганатометрии. Метод основан на способности перекиси водорода окисляться перманганатом калия в кислой среде (на восст. св-вах ЛП).

5H₂O₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 5O₂ + 8H₂O

H₂O₂ – 2e = H₂O + 2H⁺,

f = ½

Методика: 2 мл лекарственной формы (пипеткой Мора) поместить в мерную колбу на 100 мл, довести водой очищенной до метки. 5 мл полученного разведения поместить в колбу для титрования, прибавить 1 мл разбавленной серной кислоты. Титровать раствором калия перманганата (0,1 моль/л) УЧ (1/5KMnO₄) до розовой окраски. М.м. (H₂O₂) = 34,01 г/моль

Т (H₂O₂) =

Т (H₂O₂) = =0,001701 г/мл

1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7-3,3%.

Формула для расчета:

X(%) = ,

где V(KMnO₄) - объем титранта, мл;

k – поправочный коэффициент;

Т(H₂O₂) – титр пероксида водорода;

V(колбы) – объем мерной колбы, мл;

V(пипетки) –аликвота, взятая для разведения, мл.

а – навеска, взятая для титрования, мл;