ГОСы Все предметы / Ответы для 5 курса / Никотин-13

Задача №13

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота никотиновая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Развивается запах пиридина.

К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты никотиновой провести методом кислотно-основного титрования (вариант алкалиметрия). Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).

М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.

Ответ

На анализ поступила субстанция кислоты никотиновой.

Acidum nicotinicum

Пиридинкарбоновая-3 кислота

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

1. Физический контроль.

Белый кристаллический порошок без запаха, слабо кислого вкуса. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

2. Химический контроль.

a) 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.

^{+ Na}₂^CO₃ ^{+ CO}₂

б) К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

^{2 + CuSO}₄ ^{+ H}₂^SO₄

в) К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

^{2+ CuSO}₄ ^{+ 2NH}₄^{SCN + (NH}₄⁾ ₂^SO₄

Количественный анализ.

Метод кислотно-основного титрования. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на реакции:

^{+ NaOH + H}₂^O

Расчет титра:

Т (C₆H₅NO₂) = = = 0,01231 г/мл

1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C₆H₅NO₂, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Формула расчета:

X % (C₆H₅NO₂) =

X % (C₆H₅NO₂) - содержание кислоты никотиновой, %

V(NaOH) - объем титранта, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;

T(C₆H₅NO₂) - титр никотиновой кислоты;

а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.

Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.

Заключение о качестве субстанции никотиновой кислоты, согласно требованиям ГФХ.