ГОСы Все предметы / Ответы для 5 курса / задача14-кислота ацетилсалициловая

Задача №14

Провести частичный фармакопейный анализ по указанным показателям субстанции кислота ацетилсалициловая

1) Идентифицировать препарат и обосновать реакции подлинности

Методика

1. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание

2. 0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты - появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.

2) Количественное определение кислоты ацетилсалициловой провести предложенным методом. Сделать необходимые расчеты и заключение о соответствии субстанции требованиям ГФ Х.

Методика

0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 – 10 ^оС спирта. Раствор титруют с тем же индикатором раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания.

М.м. (кислоты ацетилсалициловой) = 180,16

Ответ

Кислота ацетилсалициловая - Acidum acetуlsalicylicum

На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты.

Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:

1. Физический контроль.

Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.

2. Химический контроль.

а) Реакция щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. Гидролиз кислоты ацетилсалициловой проводят в присутствии раствора гидроксида натрия.

Затем подкисляют разведенной серной кислотой. Образуется белый осадок салициловой кислоты.

Уксусную кислоту доказывают по реакции этерификации - взаимодействие с этанолом в присутствии кислоты серной концентрированной. Образуется сложный эфир этилацетат с характерным фруктовым запахом.

б). Реакция образования ауринового красителя (конденсация с формальдегидом).

В присутствии H₂SO₄ (конц.) происходит кислотный гидролиз кислоты ацетилсалициловой - образуется салициловая кислота. Салициловая кислота в присутствии формальдегида и концентрированной серной кислоты (с реактивом Марки) образует ауриновый краситель розового цвета.

Реактив Марки – раствор формальдегида в H₂SO₄ (конц.).

ауриновый краситель

3. Количественное определение.

Количественное определение ацетилсалициловой кислоты проводят методом алкалиметрии (вариант нейтрализации без предварительного гидролиза). Препарат растворяют в спирте при температуре не выше 10^о для предотвращения гидролиза ацетилсалициловой кислоты. Титруют спиртовой раствор ацетилсалициловой кислоты (спирт нейтрализуют щелочью по фенолфталеину) 0,1 н. раствором натрия гидроксида в присутствии индикатора фенолфталеина при температуре не выше 10^о.

Расчет титра ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду:

Т = = = 0,01802 г/мл

Формула расчета

X(%) = , где

V (NaOH) – объем титранта;

k (NaOH)·-поправочный коэффициент,

Т (ацетилсалициловой кислоты) - титр ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду;

а(навески) – точная навеска ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа.

Ацетилсалициловой кислоты в препарате должно быть не менее 99,5%

Заключение о соответствии ацетилсалициловой кислоты требованиям ГФ Х.