
- •Министерство образования и науки российской федерации
- •Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
- •Высшего профессионального образования
- •Башкирский государственный университет
- •Введение
- •Параметры удерживания Примеры задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Индексы Ковача Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Эффективность хроматографической колонки Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Критерии разделения Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Количественный анализ Метод простой нормировки Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Метод простой нормировки с введением поправочных коэффициентов Примеры задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Метод абсолютной градуировки Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Метод внутреннего стандарта Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Чувствительность детектора Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
Министерство образования и науки российской федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
Высшего профессионального образования
Башкирский государственный университет
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к решению задач по хроматографии
для студентов 4 курса химического факультета
Уфа 2013
Печатается по решению кафедры аналитической химии (протокол № 18 от 4 апреля 2013 года)
АННОТАЦИЯ
Методические указания предназначены для самостоятельной работы по решению расчетных задач в хроматографии. Дается методика расчетов. Задачи охватывают все разделы курса «Хроматография», читаемого студентам химического факультета.
Составители: к.х.н., ст.преп. Гуськов В.Ю., к.х.н., доцент Валинурова Э.Р., к.х.н., доцент Хатмуллина Р.М., д.х.н., профессор Кудашева Ф.Х.
Введение
Хроматография представляет собой самый распространённый метод химического анализа. Хроматографические и гибридные методы занимают лидирующие позиции в анализе органических соединений, и не имеют себе равных в аналитической химии сложных смесей токсичных веществ. Широкое применение хроматографии создаёт необходимость знания основ хроматографического метода любым дипломированным специалистом по химии. В рамках изучения дисциплины «Хроматография» студенты химического факультета должны освоить основные способы проведения качественного и количественного анализа, знать способы оценки эффективности применяемых для разделения хроматографических колонок, уметь пользоваться критериями разделения и индексами удерживания Ковача и правильно оценивать возможности детектора.
Методические указания к решению задач по хроматографии охватывают все ключевые разделы хроматографической науки, и позволяют обучающемуся получить целостное представление о хроматографии и научиться решать аналитические задачи в её помощью.
Задачи, представленные в настоящих методических указаниях, являются аналогами тех задач, которые даются на контрольных работах по курсу хроматографии.
Параметры удерживания Примеры задач
Задача 1. Была получена хроматограмма пропанаа на колонке с массой неподвижной фазы 3.829 г. Скорость газа-носителя, измеренная пенным расходометром, составила 60 мл/мин, скорость диаграммной ленты самописца 720 мм/час. Температура колонки 120 °С, температура окружающей среды 24 °С (парциальное давление паров воды при данной температуре составляет 23,1 мм.рт.ст.), атмосферное давление 762 мм.рт.ст. Расстояние от момента ввода пробы до выхода максимума пиков несорбирующегося компонента, и пропана составляет соответственно 0.8 и 3.4 мм. Найти значения удельных удерживаемых объёмов.
Решение. Расчёт удельных удерживаемых объёмов производится по формуле:
где l – расстояние от момента ввода пробы до максимума пика сорбата, мм; lm – расстояние от момента вводы пробы до максимума пика несорбирующегося компонента, мм; В – скорость диаграммной ленты самописца, мм/с; ω – скорость газа-носителя, мл/с; T – температура в термостате колонки, К; Ткомн – температура, при которой проводятся измерения скорости газа-носителя, К; рводы – давление паров воды при температуре измерения скорости газа-носителя, мм рт. ст.; pатм – атмосферное давление, мм рт. ст., ma – масса сорбента в колонке, г.
Подставляя данные задачи в уравнение, получаем:
Ответ: 4,4 мл/г
Задача 2. Удерживаемый объём несорбирующегося компонента составляет 5 мл. На данной колонке расстояние удерживания (lR) пропана при различных скоростях диаграммной ленты (q) составляет:
№ |
1 |
2 |
lR, мм |
7 |
1,75 |
q, см/мин |
6 |
1,5 |
w, мл/мин |
60 |
60 |
Погрешность определения lR составляет 1 мм. Другими погрешностями пренебречь. Определить, в каком случае возможен качественный анализ пропана.
Решение: качественный анализ пропана возможен только при условии, что его удерживаемый объём на колонке отличается от удерживаемого объёма несорбирующегося компонента за пределами доверительного интервала. Если удерживаемый объём несорбирующегося компонента попадает в доверительный интервал, то удерживания искомого и несорбирующегося компонента будут различаться в пределах погрешности. Тогда искомый компонент не будет удерживаться на данной колонке и его качественный анализ будет невозможен.
Рассмотрим влияние условий снятия хроматограмм:
№1. Так как погрешность измерения lR составляет 1 мм, то lR будет меняться от 6 до 8. Нам нужно рассмотреть только нижнюю границу изменения lR, так как она может пересекаться с удерживанием несорбирующегося компонента. При lR=6 удерживаемый объём равен:
6 мл > 5 мл, следовательно, удерживаемый объём будет отличен от удерживаемого объёма несорбирующегося компонента, и для пропана будет возможно количественное определение.
№2. Аналогично с №1:
3 мл < 5 мл, следовательно, удерживаемый объём пропана, измеренный в данных условиях, будет в пределах ошибки равен удерживаемому объёму несорбирующегося компонента. Качественная идентификация невозможна.
Ответ: в случае условий №1 качественная идентификация возможна; в случае условий №2 качественная идентификация невозможна.