Описание установки и методики исследований

В данной лабораторной работе используется переносной стилоскоп СЛП-1. Прибор рассчитан на анализ крупногабаритного металла, громоздких агрегатов и машин без их разборки, а также для работы в условиях полевых ремонтно-восстановительных мастерских. Стилоскоп имеет небольшой вес и удобен в обращении. Он работает в комплекте с переносным дуговым генератором. Включение генератора осуществляется с помощью выключателя, смонтированного на рукоятке стилоскопа.

Основные данные стилоскопа СЛП-1:

Диапазон спектра – (3900 – 6700) A.

Ширина коллиматорной щели – 30 мкм.

Материал диспергирующих призм – стекло ТФ3.

Разрешение в средней области спектра Δλ = 0,89 Å.

Частота генератора – 1,5 МГц.

Напряжение генератора – 11,5 кВ.

Ток дуги – 6,5 – 7 А.

Оптическая схема стилоскопа приведена на рис.1. Свет от дуги, пройдя через защитные стекла 1 и 2, направляется поворотной призмой 3 на осветительную линзу 4, которая концентрирует его на щель 5. Чтобы обеспечить равномерное освещение щели 5, призму 3 можно поворачивать на небольшой угол. По выходе из щели свет падает на объектив 6, который направляет параллельный пучок света на диспергирующие призмы 7 и 8. Большой катет призмы 8 посеребрен; отражаясь от него, свет снова проходит (в обратном направлении) диспергирующие призмы 7 и 8 и объектив 6. Поворотная призма 9 направляет свет через щель 10 в окуляр 11.

При включении генератора между вспомогательным дисковым электродом и образцом загорается дуга или искра. Изменяя расстояние между электродом и образцом, добиваются устойчивости разряда. С помощью поворотной призмы 4 свет разряда направляют на входной коллиматор (конденсор 4 и щель 5), добиваясь хорошей видимости спектра. Ввод нужной области спектра в поле зрения окуляра осуществляется барабаном, который связан с механизмом поворота призмы 7. График зависимости длин волн спектральных линий от отсчета по шкале маховика стилоскопа (дисперсионная кривая) приведен на рис. 2.

Стилоскоп позволяет очень быстро производить полуколичественный анализ различных сплавов. Продолжительность анализа одного образца на 6 – 7 элементов при достаточных навыках составляет 2 – 3 мин.

В данной работе ведется анализ сталей различных марок на содержание хрома, никеля и марганца. Аналитические пары линий и соответствующие спектроскопические признаки для определения содержания легирующей примеси приведены в таблице 1.

Для более легкого распознавания спектральных групп их изображение приведено на рис. 3.

Порядок выполнения работы и обработка результатов измерений

Исследуется сталь 20ГТЛ с малым содержанием хрома (образцы № 1, 2) и сталь Х18Н9Т с большим содержанием хрома (образцы № 3, 4).

1. Установить образец № 1 в держателе образца. Подобрать расстояние между электродами таким образом, чтобы искровой разряд был устойчивым.

2. Настроить поворотную призму 3 (рис. 1) таким образом, чтобы в окуляре наблюдался спектр.

3. Вращением маховичка найти нужную область спектра (соответствующие деления шкалы маховичка указаны в таблице 1).

Таблица 1

Аналитические пары				Спектроскопические признаки
Элемент	№ группы, деления маховичка	, Å	Условн. обознач.	Оценка интенсивн.	Содержание примеси, %
Хром	Cr1 75,0	Cr5204,52 5206,04 5208,44	1 1 2	1 = 4 1 ≤ 3 1 ≥ 3	0,05 0,1 0,2
		Fe 5202,34 5198,71	3 4
	Cr7 67,6	Cr 5345,81 5348,82	1 2	1 = 7 2 = 7 1 = 6, 2 ≥ 7 1<5, 1≥6, 2=7 2 = 6 1 ≥ 8, 2 = 5 1 = 4, 2 = 8 1 > 4, 2 ≤ 4 1 » 4, 2 ≥ 4	0,3 0,7 1,0 1,5 2,5 5,0 10,0 20,0 30,0
		Fe5371,49 5341,03 5339,94 5333,30 5324,18	4 5 6 7 8
	Cr4 65,3	Cr5409,79	1	1 = 2 1 = 3 1 ≥ 4	1,0 2,5 5,0
		Fe 5410,91 5415,21 5405,78	2 3 4
	Cr6 92,1	Cr 4922,27	1	1 ≤ 2 1 = 2 1 >2, 1< 3 1 = 3	10,0 15,0 20,0 30,0
		Fe 4918,99 4920,50	2 3
Никель	Ni1 110,0	Ni4714,42	1	1 < 4 1 ≤ 4 1 = 5 1 > 5, 1< 3	0,2 0,5 1,5 3,0
		Fe4707,28 4709,10 4710,29	3 4 5
	Ni2 83,0	Ni 5080,52 5081,11	1 1	1 < 2 1 = 2 1 > 2	3,0 10,0 15 – 20
		Fe5079,24 5079,75	2 2
Марганец	Mn1 102,0 Mn2 57,0	Mn 4823,52 4783,42 Fe 4859,75 4871,32 4786,81 Mn 5516,77 Fe 5501,47 5497,52	1 5 2 3 6 1 2 4	1 < 2, 5 ≤ 6 1< 2, 5 > 6 1 = 2 1 ≤ 2 1 ≥ 4	до 0,15 0,2 - 0,5 0,5 - 0,7 7,0 14,0

4. Сравнивая интенсивности линий хрома с линиями железа соответствующих аналитических пар (см. табл. 1, столбцы "Спектральные признаки”), определить процентное содержание этих элементов в образце. Данные занести в таблицу 2.

5. Провести аналогичные измерения для образцов с примесями никеля и марганца.

Таблица 2

№ образца	Элементы и номера групп	Деление шкалы маховичка	Оценка интенсив- ности	Содержание элемента, %
1	Cr1	75,0
	Cr7	67,6
	Cr6	92,1
	Ni1	110,0
	Ni2	83,0
	Mn1	102,0
	Mn2	57,0
2	Cr1	75,0
	Cr7	67,6
	Cr6	92,1
	Ni1	110,0
	Ni2	83,0
	Mn1	102,0
	Mn2	57,0

6. Сделать выводы о возможностях качественного и полуколичественного атомного спектрального анализа.

Примечание. В учебных целях очень удобно, настроившись на определенную группу линий, менять образцы с различным содержанием исследуемой примеси. Тогда изменение интенсивности линий примеси от их содержания становится более наглядным.

ВНИМАНИЕ! УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

В данной установке для создания искрового разряда используется высокое напряжение (11,5 кВ). Искровой разряд богат ультрафиолетовым излучением, которое опасно для зрения. В связи с этим недопустимо включение генератора при поднятой крышке разрядного устройства.