3. Экспериментальная часть

Лабораторная работа выполняется звеньями из 2-3 студентов. Все опыты проводятся в вытяжном шкафу.

Опыт №1. Поликонденсация мочевины и формальдегида в щелочной

среде.

К 26,0 мл 40 %-го раствора формалина прибавьте 15 капель

25 %-го раствора аммиака до pH≈7-8 и нагревайте в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником на водяной бане в течение 15 минут. Прибавьте к содержимому колбы 5 г мочевины и нагрейте смесь до 80⁰С в течение 15 минут. Продукты конденсации – жидкий сироп, который можно упарить в фарфоровой чашке на водяной бане до стеклообразной массы.

Напишите схему происходящих реакций. Колбу вымойте. Если не будете упаривать жидкую смолу, то вылейте ее в специальную стеклянную посуду, находящуюся в вытяжном шкафу.

Опыт №2. Поликонденсация мочевины и формальдегида в кислой

среде.

В небольшой стаканчик поместите 10 г мочевины и добавьте в него 14 мл 40 %-го формалина и 2 капли муравьиной кислоты, смесь тщательно перемешайте до полного растворения мочевины. Стакан прикройте стеклом или фарфоровой чашкой (во избежание разбрызгивания) и поставьте на песчаную баню. Через 3-5 минут вся масса затвердевает, образуется полимер. Стакан с полимером оставьте в вытяжном шкафу.

Опыт №3. Определение температуры плавления полимера.

Небольшое количество тонкоизмельченного полимера (капрон, полихлорвинил, полиэтилен или др.) поместите в виде столбика высотой 2-4 мм в запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1мм. Капилляр прикрепите резиновым колечком к ртутному резервуару термометра. Термометр с капилляром монтируйте при помощи пробки в пробирке, которую, в свою очередь, укрепите в колбе, заполненной на 2/3 безводным глицерином и служащей термостатом. При нагревании со скоростью вначале – 3⁰С в минуту, затем при достижении 60-64⁰С – со скоростью 2⁰С в минуту определите температуру, при которой столбик полимера начинает оплавляться (температура размягчения), а затем определите температуру, при которой содержимое капилляра становится прозрачным (температура текучести). Запишите полученные результаты и постройте температурный график по данным опыта.

Опыт №4. Открытие хлора.

Распространены полимеры, содержащие хлор (полихлорвинил, перхлорвиниловая смола, хлоропреновый каучук и др.).

Хлор в полимере открывают следующим способом:

1. Ушко медной проволоки тщательно прокалите на пламени спиртовки.

2. На остывшее ушко поместите смесь полимера и оксида меди.

3. Ушко со смесью оксида меди и полимера прокалите в пламени спиртовки. Если в полимере есть хлор, то пламя окрашивается в зеленый цвет.

Напишите формулу полихлорвинила, хлоропренового каучука. Опишите кратко ход опыта и его результат.

Опыт №5. Открытие фенола.

В пробирку поместите (на высоту 1,0-1,5см) фенолформальдегидную смолу, закройте пробирку пробкой с изогнутой трубкой, конец которой опустите в воду, находящуюся в другой пробирке. Пробирку с полимером нагревайте на электроплите или на пламени спиртовки. Полимер начинает разлагаться, и продукты разложения отгоняются в пробирку с водой. К испытуемому водному раствору добавьте бромную воду (Br₂) или (FeCl₃). В присутствии фенола выпадает объемистый белый осадок трибромфенола. Если прибавить к воде (FeCl₃), то раствор становится фиолетовым. Напишите схему получения новолачной фенолформальдегидной смолы и уравнение взаимодействия фенола с бромом.

Пробирки и трубку вымойте.

Опыт № 6. Открытие азота.

Опыт проводится в защитных очках под тягой вместе с преподавателем.

В сухую пробирку поместите небольшой кусочек металлического натрия и небольшую навеску полимера. Осторожно на спиртовке нагрейте пробирку до оплавления ее содержимого. Быстро опустите горячую пробирку в стакан с водой. При этом пробирка разобьется и ее содержимое перейдет в раствор. Добавьте к раствору несколько капель хлорида железа. Если в полимере присутствует азот, то раствор окрасится в синий цвет. Запишите химические реакции открытия азота.