Министерство образования и науки РФ

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Ярославский государственный технический университет»

Кафедра «Технология металлов»

Контрольная работа защищена

с оценкой ______________

Руководитель,

____________ Е.Ф.Трофимов

«__ » _________________2012

Автоматизация хроматографического анализа

Контрольная работа по дисциплине

«Автоматизация измерений, испытаний и контроля»

ЯГТУ 200503.65

Работу выполнила

студентка гр. ЭСК-42

_______

« »____________2012

2012 Содержание

Введение…………………………………………………………………………3

1. Основные задачи автоматизации анализа……………..…………………......5

   1. Этапы обработки хроматографической информации…………………7

   2. Методы автоматизации хроматографической информации и их реализация………………………………………………………………..9

2. Автоматическая расшифровка хроматограмм………………………………12

3. Технические средства и системы автоматизации хроматографического анализа………………………………………………………………………….15

   1. Автоматизация хроматографического анализатора…………….……..15

      1. Автоматическое управление узлами и режимами хроматографа………………………………………………………….15

      2. Организация канала связи хроматограф – вычислительное устройство…………………………………………………………….20

      3. Стандартные интерфейсы в системах автоматизации хроматографического анализа………………………………………24

Список использованной литературы……………………………………........28

Введение

Завоевав в 1960 гг. широкую популярность, хроматографический метод анализа продолжает интенсивно расширять области своего применения. Растет разнообразие типов выпускаемых хроматографов, улучшаются их технические характеристики. Основной недостаток хроматографического анализа – необходимость апостериорной обработки хроматографических данных для получения результатов – еще не преодолен, хотя работы по автоматизации анализа начались едва ли не сразу после появления первых серийных анализаторов. Это приводит к большим затратам ручного труда.

Что дает автоматизация анализа? Повышение точности обработки, как за счет исключения субъективных ошибок, так и за счет применения более совершенных алгоритмов обработки. В среднем погрешности оценок результатов обработки снижаются в 5-10 раз по сравнению с ручными методами. Особенно это заметно при плохом качестве исходной информации (дрейф, шумы, помехи, малые сигналы). Существенный выигрыш во времени, затрачиваемом на всю процедуру анализа, можно получить даже если автоматизируется только процесс обработки информации.

Применение автоматических систем с ЭВМ дает возможность:

1. Проводить сложные, качественно новые анализы, постановка и расшифровка которых ранее вызывала значительные трудности (например, анализы сложных биологических веществ);

2. Автоматически интерпретировать результаты, строить системы, проводящие автоматическую идентификацию анализируемых соединений, что существенно облегчает и ускоряет процесс научных исследований;

3. Легко обеспечивать требуемые форматы результатов, а также их документирование и передачу в любое место по требованию.

Автоматизация хроматографического анализа позволяет использовать хроматографы непосредственно в АСУ технологическими процессами в качестве высокоинформативного датчика и организовать управление по прямым показателям качества. Это открывает возможность значительного улучшения эффективности и упрощения схем управления, обеспечивая получение продуктов со строгим соблюдением заданных характеристик.

Автоматизация хроматографического анализа оказывает влияние на сами анализаторы, способствуя их дальнейшему совершенствованию.

Автоматизация хроматографического анализа предполагает 2 аспекта: автоматическую обработку выходных сигналов хроматографа на базе использования тех или иных вычислительных средств и управление режимами и узлами анализатора с помощью локальных регуляторов как аналоговых, так и цифровых. В последнем случае их роль выполняет обычно устройство обработки.

Наиболее существенным этапом при автоматизации хроматографического анализа является автоматизация первичной обработки. Метрологические и надежностные характеристики результатов, получаемых при выполнении операций первичной обработки, как правило, вносят основной вклад в окончательные результаты анализа, получаемые на последующих этапах.

Применение хроматографов в АСУ производственными процессами, стремление полностью автоматизировать хроматографические лаборатории поставили очень остро вопрос о разработке систем управления узлами и режимами анализатора. При этом наличие вычислительного устройства позволяет ставить задачу управления шире: проводить не только стабилизацию параметров, но оптимизировать процесс хроматографического анализа с целью получения оптимальных результатов анализа.

Однако средства, предназначенные для автоматизации хроматографических лабораторий и самих анализаторов, сосредоточены в различных разработках, что определяется, в основном, ведомственной принадлежностью разработчиков. Еще более трудное положение с алгоритмами управления и обработки хроматографической информации. Данные по существующим алгоритмам не полны и часто противоречивы; многие операции выполняются не удовлетворительно или не выполняются совсем из-за отсутствия соответствующих алгоритмов и технических средств.

Со дня выхода первой монографии, систематизировавшей отечественные и зарубежные материалы по автоматизации хроматографического анализа, уровень автоматизации существенно изменился. Это связано с качественным изменением элементной базы: появились интегральные схемы с повышенной степенью интеграции, микропроцессоры, улучшились характеристики элементов бесконтактной автоматики, широко начали использоваться тиристоры, шаговые двигатели и т.п. Это упростило схемы традиционных цифровых интеграторов так, что простейшие из них оказалось возможным компоновать из стандартных узлов непосредственно пользователю. Расширились функции, выполняемые специализированными устройствами обработки, появились вычислительные интеграторы, являющиеся качественно новыми средствами в системах автоматизации. Созданы бесконтактные программаторы температуры, новые высококачественные системы автоматического введения газообразных и жидких проб. Дальнейшее развитие автоматизации анализа обеспечивается использованием микропроцессоров и микро-ЭВМ на их основе не только для целей обработки данных, но и для управления анализаторами, в частности в разветвленных системах автоматизации лаборатории в целом.

1. Основные задачи автоматизации анализа

Хроматограмма несет в себе информацию о качественном и количественном составе анализируемой смеси. Целью качественного анализа в общем случае является идентификация неизвестного соединения, целью количественного анализа – определение парциальных количеств или иных характеристик компонентов анализируемой смеси. Для получения результатов количественного и качественного анализа хроматограмма должна быть соответствующим образом преобразована, что и выполняется при обработке хроматографической информации.

В процессе обработки необходимо перейти от реальной хроматограммы, представленной выходным сигналом хроматографа, к формализованной хроматограмме. Каждый компонент анализируемой смеси представляется в многомерном формализованном спектре линией с характеризующей его совокупностью определяющих параметров. Развертывающим параметром формализованного хроматографического спектра может служить текущее время анализа (тогда линия, соответствующая компоненту, имеет абсциссу, равную времени удерживания компонента). В качестве развертывающих могут быть применены и другие параметры – приведенные времена удерживания, индексы удерживания и т.д.

Интенсивность линии в формализованном спектре характеризуется амплитудой или площадью сигнала (пика) – отклика детектора на данный компонент анализируемой смеси. Линия может характеризоваться также моментами сигналами, соответствующего данному компоненту.

Таким образом, для построения формализованного хроматографического спектра нужны оценки основных определяющих параметров (положения, интенсивности, ширины) пика компонента. Для этого необходимо решить задачи, связанные с обнаружением пика в выходном сигнале в условиях шумов и нахождением требуемых его характеристик с учетом возможных искажений. При ручной обработке хроматограммы эти задачи решаются просмотром записи оператором и принятием (или непринятием) на основании его опыта отклонившихся от базисной линии участков за пик сигнала. Естественно, что в неблагоприятных условиях точность и надежность получаемых результатов весьма малы, а времени на их получение затрачивается много. Задачей автоматической обработки в этом случае является определение параметров спектральных линий с высокой точностью и надежностью, что требует разработки новых алгоритмов.

Следует помнить, что соответствующая математическая обработка может повысить качество результатов лишь до какого-то предела. Так, современные методы разделения позволяют оценить параметры наложившихся пиков, но точность оценок резко уменьшается с возрастанием количества и степени наложения пиков. Наличие больших шумов и помех, сильный нелинейный дрейф базисного сигнала приводят к потере точности результатов даже при использовании оптимальных методов обработки: возрастание вычислительных трудностей и сложности реализаций этих алгоритмов не компенсируют потери точности от плохого качества обрабатываемой информации. Учитывая также отсутствие надежных адекватных моделей хроматографического сигнала и неконтролируемые погрешности первичных преобразователей, к вопросу о возможности компенсации плохого качества хроматографического сигнала непосредственно в процессе обработки следует подходить с большой осторожностью.

Таким образом, повышение качества хроматографической информации перед обработкой по-прежнему остается важнейшей проблемой, стоящей перед аналитиком. Ее решению способствует совершенствование хроматографической аппаратуры и автоматизация таких процедур анализа, как ввод пробы, стабилизация или изменение по заданному закону режимов анализатора и т.п.

Дальнейшая обработка формализованного хроматографического спектра отличается большим разнообразием в зависимости от целей, преследуемых при проведении анализа. При этом алгоритмы уже и при ручной обработке предполагают применение вычислительных средств. Поэтому при автоматизации процесса обработки эти алгоритмы могут быть использованы непосредственно. Задачами автоматической обработки являются совершенствование ранее применявшихся и разработка новых более эффективных алгоритмов, позволяющих быстро и точно получать параметры корреляционных зависимостей формализованного хроматографического спектра с интересующими аналитика величинами, если вид этих зависимостей априорно известен и задается системе обработки, а также устанавливать такие зависимости в противном случае.

Наличие вычислительного средства позволяет передать ему выполнение функций управления анализатором. Это дает возможность осуществить высококачественную стабилизацию или программное изменение параметров рабочих режимов при простом их задании с пульта вычислителя, проводить оптимизацию рабочих режимов хроматографа, причем даже в реальном времени, т.е. непосредственно в процессе анализа.

Появление новых вычислительных средств – микропроцессоров и микро-ЭВМ – позволяет создать качественно новый прибор – интегральный хроматограф, где анализатор составляет со встроенной микро-ЭВМ единое целое и без ЭВМ не может использоваться. Передача микро-ЭВМ функций автоматизации анализа, включая функции обработки информации и управления анализом, позволяет значительно повысить функциональные возможности анализатора, качество получаемой информации и эффективность анализа в целом.