Метод стандартных добавок

Метод стандартной добавки основан на том, что в навеску контрольной смеси вносят точную навеску анализируемого вещества, присутствующего в контрольной смеси, и снимают хроматограммы исходной контрольной смеси и контрольной смеси с внесённой в неё стандартной добавкой.

Методика анализа. В предварительно взвешенную колбочку с пришлифованной пробкой вносят пипеткой около 2 см³ контрольной смеси (800 мг) и взвешивают, а далее вносят одно из веществ (100 мг), присутствующих в контрольной смеси (по указанию преподавателя), и вновь взвешивают.

Далее снимают хроматограммы исходной контрольной смеси и контрольной смеси с внесённой в неё стандартной добавкой определяемого компонента. Измеряют на хроматограммах площади под пиком анализируемого компонента и рассчитывают результат анализа по формуле

, (1.6)

где S_х – площадь под пиком анализируемого компонента в пробе;

S_х+ст – площадь под пиком анализируемого компонента в пробе после введения в пробу его стандартной добавки С_ст;

С(х) – концентрация анализируемого компонента в пробе;

С_ст – концентрация стандартной добавки анализируемого компонента, %:

, (1.7)

где m_доб – масса добавки, г;

m_пробы – масса хроматографируемой пробы, г.

Метод абсолютной градуировки (внешней стандартизации)

Метод абсолютной градуировки заключается в построении градуировочного графика зависимости площади хроматографического пика (S) от содержания вещества в хроматографической пробе (m). Необходимым условием являются точность и воспроизводимость дозирования пробы, и строгое соблюдение режима работы хроматографа. Методом пользуются, когда следует определить содержание лишь отдельных компонентов анализируемой смеси и поэтому необходимо обеспечить полное отделение лишь пиков определяемых веществ от соседних пиков на хроматограмме.

Готовят несколько стандартных растворов определяемого компонента, одинаковые их количества вводят в хроматограф и определяют площади пиков (S₁, S₂, S₃). Результаты представляют графически (рисунок 1.3).

Рисунок 1.3 – Калибровочный график

Концентрацию i-го компонента в пробе (%) рассчитывают по формуле

, (1.8)

где m_пробы – масса хроматографируемой пробы, г;

m_i – содержание i-го компонента, найденное по калибровочному графику (см. рисунок 1.3), г.

1.2.3 Блок-схема газового хроматографа

Блок-схема газового хроматографа представлена на рисунке 1.4.

Рисунок 1.4 – Блок-схема газового хроматографа:

1 – баллон с газом-носителем; 2 – система осушки, очистки и узел регулирования и измерения скорости подачи газа-носителя; 3 – устройство для ввода пробы (дозатор); 4 – испаритель; 5 – хроматографическая колонка; 6 – детектор; 7 – термостатируемые зоны (Т_и – температура испарителя, Т_к – температура колонки, Т_д – температура детектора); 8 – хроматограмма

Хроматографическая колонка обычно стальная заполняется твердым носителем (силикагель, активированный уголь, красный кирпич др.) с нанесённой неподвижной фазой (полиэтиленгликоль 4000 или другая модификация, вазелиновое, силиконовое масло).

Температура термостата испарителя – 150 С, колонок – 120 С, термостата детектора – 120 С.

Газ-носитель – инертный газ (азот, гелий и др.).