Лабораторная работа № 11 амперометрическое определение цинка

Цель работы:	определение массовое содержания цинка в анализируемом растворе соли цинка.
Реактивы:	насыщенный раствор сульфата калия, титрант –раствор гексацианоферрата калия молярной концентрации 0,034 моль/дм3.
Посуда:	прибор для амперометрического титрования, электроды (платиновый и каломельный), стаканы для титрования, бюретка

Определение основано на реакции осаждения:

3 ZnSO₄ + 2K₄[Fe(CN)₆] = ↓ K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂ + 3 K₂ SO₄

Титрование проводится в присутствии фонового электролита сульфата калия. Точку эквивалентности фиксируют по току титранта. Гексацианоферрат калия окисляется на вращающемся платиновом электроде. Предельный диффузионный ток достигается при потенциале + 0,8 В.

Выполнение работы

В стаканчик-электролизёр помещают анализируемый раствор соли цинка и доводят его объём до 30 см³ насыщенным раствором сульфата калия, опускают индикаторный электрод и солевой мостик, соединённый с каломельным электродом сравнения. Устанавливают анодную поляризацию, включают мотор и при потенциале +0,8 В титруют раствором гексацианоферрата калия, замечая показания гальванометра после прибавления каждой порции раствора по 0,1 см³.

Расчет результатов анализа

2. Построение кривой титрования соли цинка.

Таблица 1 – Результаты эксперимента

Объем титранта, см3	Значение диффузионного тока iд, мА

На основании полученных данных строят кривую титрования, по которой графически определяют объём титранта, соответствующий точке эквивалентности. Кривая имеет форму, изображённую на рисунке 2.13, б.

2. Определение содержания цинка.

Содержание цинка рассчитывают по формуле

,

где – молярная концентрация титранта;

– объём титранта, израсходованный на титрование;

–масса эквивалента цинка, равная в данном определении .

Лабораторная работа № 12 амперометрическое определение меди

Цель работы:	определить массовое содержание меди в анализируемом растворе
Реактивы:	раствор серной кислоты (С= 0,5 моль/дм3), стандартный раствор тиосульфата натрия (С=0,05 моль/дм3); твёрдый иодид калия.
Посуда:	прибор для амперометрического титрования, электроды (платиновый и каломельный), стаканы для титрования, бюретка.

Для определения меди используется известный йодометрический метод с амперометрическим фиксированием точки эквивалентности:

2Сu²⁺ + 4J^– ↔ ↓2СuJ + J₂

J₂ + 2S₂O₃^2– ↔S₄O₆^2– + 2J^–

Элементарный йод, выделившийся в количестве эквивалентном количеству меди, легко оттитровывается раствором тиосульфата натрия. Точку эквивалентности фиксируют по току анализируемого вещества.

Выполнение работы

Анализируемый раствор соли меди помещают в мерную колбу на 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают в электролизёр аликвотную часть раствора, добавляют 30 см³ серной кислоты концентрацией 0,5 моль/дм³, погружают индикаторный электрод, включают мотор, соединяют электролизёр посредством солевого мостика с каломельным электродом сравнения и замыкают цепь без наложения внешнего напряжения. Добавляют в анализируемый раствор 0,5-1,0 г кристаллического иодида калия. При этом в начале наблюдается резкое падение (до нуля) начального диффузионного тока меди, соответствующего его концентрации в растворе. Резкое падение силы тока объясняется практически полным связыванием ионов меди в иодид меди. После этого сила тока вновь возрастает вследствие выделения свободного иода и достигает максимума, отвечающего концентрации свободного йода в растворе.

Титрование выделившегося йода стандартным раствором тиосульфата натрия начинают тогда, когда стрелка гальванометра займёт устойчивое положение. По мере добавления тиосульфата концентрация свободного йода падает и сила тока к концу титрования снижается до нуля. Добавляют тиосульфат натрия из микробюретки порциями по 0,2 см³, фиксируя показания гальванометра после прибавления каждой порции раствора.

Расчет результатов анализа

1. Построение кривой титрования соли меди.

Таблица 1 – Результаты эксперимента

Объем титранта, см3	Значение диффузионного тока iд , мА
0,2

На основании полученных данных строят кривую титрования, по которой графически определяют объём титранта, соответствующий точке эквивалентности. Кривая титрования имеет форму, представленную на рисунке 2.13, а.

2. Определение содержания меди.

Содержание меди рассчитывают по формуле

где – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм³;

–объём титранта, см³;

–молярная масса эквивалента меди, равная 63,54;

, – объём колбы, объём пипетки, см³.