- •В.1 Однотомные издания в.1.1 Книги
- •В.1.2 Правила
- •В.1.5 Промышленные каталоги
- •Количество реактивов по руководству
- •Посуда и оборудование
- •Методы очистки органических соединений
- •5. Аллонж
- •Схемы приборов
- •Схемы приборов
- •I - круглодонная колба; 2- обратный водяной холодильник
- •I- воронка для горячего фильтрования; 2 - химическая воронка;
- •Диазотирование синтез иодбезнзола из анилина /5/
- •Схемы основных приборов
- •Определение показателя преломления
Методы очистки органических соединений
РАЗДЕЛЕНИЕ ЖИДКОСТЕЙ МЕТОДОМ ПЕРЕГОНКИ /I/
Работа начата 6.02.03
На каких физических закономерностях основан этот метод очистки ?
Получено 25 мл смеси уксусно-этилового и бензойно-этилового эфиров
Таблица I - Константы соединений
Название и структурная формула соединения |
Молекулярная масса |
Тпл., оС |
Ткип., оС |
Плотность, г/см3 |
Показатель преломления |
Растворимость |
Примечание (токсичность) |
Ссылка на литературные источники |
Уксусно-этиловый эфир СН3СООС2Н5 |
88,11 |
-82,4 |
77,15 |
0,901 |
1,3723 |
В воде 8,0825 бз., эт. |
Обладает наркотическим действием, раздражает слизистую оболочку |
2, с.500 3, с.360 |
Бензойно-этиловый эфир С6Н5СООС2Н5 |
150,18 |
-34,7 |
212,4 |
1,01515 |
1,5051 |
В воде 0,1 |
-"- |
2, с.500 3, с.46 |
Посуда и оборудование:
1. Колба перегонная (колба Вюрца) вместимостью 100 мл
2. Термометр химический от 0 до 250 оС
3. Холодильник прямой водяной
4. Холодильник прямой воздушный
5. Аллонж
6. Приемник вместимостью 50 мл – З шт.
7. Баня водяная
8. Плитка электрическая
Схемы приборов
1 - плитка; 2 - водяная баня; 3 - перегонная колба (колба Вюрца); 4 - химический термометр; 5 - прямой водяной холодильник; 6 - аллонж; 7 - приемник
Рисунок 1 - Прибор для перегонки уксусно-этилового эфира
1 - плитка; 2 - перегонная колба; 3 - химический термометр; 4 - прямой воздушный холодильник; 5 - аллонж; 6 - приемник
Рисунок 2 - Прибор для перегонки бензойно-этилового эфира
Таблица 2 - Описание работы
Ход работы |
Наблюдения, объяснения |
Собираю прибор (рис.1) с приемником для промежуточной фракции. Используя колбу Вюрца, т.к. разность между температурами кипения перегоняемых жидкостей больше 80 оС. Первая фракции кипит при температуре ниже 100 °С, поэтому в качестве нагревателя использую водяную баню. В перегонную колбу вливаю смеси, бросаю кусочки битого фарфора для равномерного кипения. При температуре смеси, меньшей на 5 оС температуры кипения уксусно-этилового эфира (72 оС), подставляю взвешенный приемник для первой фракции (приемник I).
Подставляю приемник для промежуточной фракции. Убираю водяную баню, обтираю колбу, подставляю плитку. При температуре 130 оС отставляю плитку. Заменяю водяной холодильник на воздушный. Вновь подставляю плитку. При температуре смеси меньшей на 5 оС температуры кипения бензойно-этилового эфира (207 оС), подставляю взвешенный приемник для второй фракции (приемник 2).
Нагревание заканчиваю. Определяю показатели преломления первой и второй фракции. |
При температуре 76 оС в приемник начинают поступать первые капли уксусно-этилового эфира. При температуре 78 оС капли стали редкими, температура упала. Это означает, что перегонка первой фракции закончена. Температурой кипения является интервал температур, в котором собирали фракцию, т.е. 76-78 оС.
При температуре 208 оС начинает собираться вторая фракция. В перегонной колбе остается немного жидкости (с поверхностью с двухрублевую монету).Отмечаю температуру смеси 211 оС. Температура кипения второй фракции 208-211 оС.
|
Таблица 3 - Результаты работы
Название соединений |
Масса |
Ткип., оС |
Показатель преломления |
I фракция – уксусно-этиловый эфир |
7,3 |
76 - 78 |
1,3740 |
II фракция – бензойно-этиловый эфир |
12,2 |
208 - 211 |
1.5072 |
Работа окончена 6.02.03
РАБОТА № 2
МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ КРИСТАЛЛИЗАция /I/
Работа начата 13.02.03
На каких физических закономерностях основан этот метод очистки?
Получено: 4г бензанилида
20 мл этанола
Таблица I - Константы соединений
Название и структурная формула соединения |
Молекулярная масса |
Тпл., оС |
Ткип., оС |
Плотность, г/см3 |
Показатель преломления |
Растворимость |
Примечание (токсичность) |
Ссылка на литературные источники |
Бензанилид, N-фенилбензамид C6H5CONHC6H5 |
197,2 |
163 |
117-119 (1,33 кПа) |
1,31 |
|
сп., э., бз. |
-
|
2, с.418 |
Этанол С2Н5ОН |
46,1 |
-113,3 |
78,5 |
0,7893 |
1,3611 |
Х: в, эф., ац., хлф., укс., р: бз |
Наркотик, ПДК 1 мг/дм3, пожароопасен |
3, с. 439 |
Посуда, оборудование, реактивы
Колба круглодонная вместимостью 100 мл
Холодильник обратный водяной
Воронка для горячего филътрования
Воронка химическая
Стакан вместимостью 50 мл
Колба Бунзена
Воронка Бюхнера
Баня водяная
Плитка
10. Палочка стеклянная
11. Фильтровальная бумага
12. Уголь активированный