Лабораторная работа № 2 Определение содержания металлов в исследуемом растворе гравиметрическим методом Определение магния с 8-оксихинолином

OH

8-Оксихинолин при рН 9,5 - 12,7 количественно осаждает магний в виде желтого кристаллического осадка оксихинолината магния Mg(C₉H₆NO)₂^.2Н₂О. Это соединение может являться гравиметрической формой, если осадок высушивать при 105°С. При высушивании при 130° С осадок теряет воду и гравиметрической формой является Mg(C₉H₆NO)₂. При осаждении магния в растворе должны отсутствовать все элементы, кроме щелочных металлов. Гравиметрический фактор F _Mg = 0,0778 (130°С).

Реагенты

Соляная кислота, НС1, концентрированная с пл. 1,17 г/мл.

8-Оксихинолин, 5%-ный раствор в 2 М уксусной кислоте.

Аммиак, NН₃, раствор 1: 1.

Индикатор фенолфталеин, 0,1%-й раствор в 60%-ом этаноле.

Выполнение определения.

Исследуемый раствор соли магния разбавляют водой примерно до 150 мл, добавляют 5 мл НС1, 5-7 капель фенолфталеина и нагревают примерно до 80°С, добавляют 15 мл раствора 8-оксихинолина и прибавляют по каплям из бюретки при перемешивании раствор аммиака до слабого запаха (раствор окрашивается в розовый цвет). Раствор с осадком нагревают на водяной бане 30-40 мин. Затем от­фильтровывают осадок в стеклянный фильтрующий тигель, про­мывают осадок горячей водой пока фильтрат не станет бесцветным. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130°С до постоянной массы.

Лабораторная работа № 3 Титриметрические методы анализа

«Кислотно-основное титрование»

1. Введение

В титриметрическом анализе количество химических веществ определяют чаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в определенную реакцию. Реагент берут в количестве, эквивалентном определяемому веществу. Методы титриметрического анализа можно классифицировать, например, по характеру химической реакции, лежащей в основе определения веществ. Эти реакции относятся к различным типам — реакциям соединения ионов и реакциям окисления — восстановления. В соответствии с этим титриметрические определения подразделяют на следующие основные методы: метод кислотно-основного титрования, методы комплексометрического и окислительно-восстановительного титрования. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах (п₁ = п₂).

Эквивалент - условная или реальная частица, которая может присоединять, высвобождать, замещать один ион водорода в кислотно-основных реакциях или быть эквивалентна одному электрону в окислительно-восстановительных реакциях. Если определяемое вещество А реагирует с титрантом В по уравнению

аА + bВ ® продукты реакции

то из этого уравнения следует, что одна частица А эквивалентна b/a частицам вещества В. Отношение b/a называют фактором эквивалентности и обозначают f_экв..

Например, для кислотно-основной реакции

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O

f_экв.. (H₃PO₄) = 1

а для реакции H₃PO₄ + 2NaOH = Na₂HРО₄ + 2H₂O

f_экв.. (H₃PO₄) = 1/2

В окислительно-восстановительной полуреакции:

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4H₂O

f_экв.. (KMnO₄) = 1/5

но в полуреакции

MnO₄^- + 4H⁺ + 3e = MnO(OH)₂ + H₂O

f_экв.. (KMnO₄) = 1/3

Молярной массой эквивалента вещества называют массу одного моля эквивалента этого вещества, которая равна произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества. Так как число эквивалентов веществ, вступающих в реакцию, равно

n = cV ^. 10^-3

где с - молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация);

V - объем, то для двух cтехиометрически реагирующих веществ справедливо равенство:

С₁V₁ = C₂V₂

Если молярная концентрация одного вещества известна, то, измеряя объемы реагирующих веществ, можно рассчитать неизвестную концентрацию второго вещества.

Молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация) - С - отношение числа молей растворенного вещества к объему. Например. С (l/2H₂SO₄) = 0,1 моль л ^-1 или С (l/2H₂SO₄)= 0,1 М; это означает, что в 1 л раствора содержится 6,02 10 ^{-23 .} 0,1 условных частиц 1/2 H₂SO₄, или в 1 л растворено 4,9г H₂SO₄.

Например, раствор Ва(ОН)₂ стандартизовали по 0,1280 М раствору HC1. Для титрования 46,25 мл раствора кислоты потребовалось 31,76 мл раствора основания. Следовательно,

с (1/2 Ва(ОН)₂) = (46,25 ^. 0,1280)/31,76 = 0,1864 М

т = сМf_экв. = 0,1864 ^. 171,34 ^. 1/2= 15,97 г

В реакциях комплексообразования для вещества довольно трудно определить понятие молярная масса эквивалента. В данном случае обычно базируются на стехиометрии реакции. Например, в комплексонометрии независимо от заряда катиона реакции протекают по уравнению:

Mⁿ⁺ + H₂Y^2- = MY^(n-4)+ + 2H⁺