2. Анализ смеси анионов

Систематические методы анализа анионов, основанные на делении их на группы, используются редко, главным образом для исследования несложных смесей. Чем сложнее смесь, тем более громоздкими становятся схемы анализа. Дробный анализ позволяет обнаружить анионы, не мешающие друг другу в отдельных порциях раствора.

В полусистематических методах имеет место разделение анионов на группы с помощью групповых реагентов и последующее дробное обнаружение анионов. Это приводит к сокращению числа необходимых последовательных аналитических операций и, в конечном итоге, упрощает схему анализа смеси анионов.

Дробные реакции анионов

Реакции обнаружения могут быть выполнены пробирочным или капельным методом.

Опыт 1. Обнаружение сульфат-ионов SO₄^2-. К 2-3 каплям раствора сульфата натрия Na₂SO₄ прибавляют соляную кислоту до кислой реакции и 2-3 капли 2н раствора хлорида бария BaCl₂. В присутствии сульфат-ионов выпадает белый осадок, нерастворимый в кислотах. Напишите уравнение реакции.

Опыт 2. Обнаружение сульфит-ионов SO₃^2-. К 3-4 каплям раствора сульфита натрия Na₂SO₃ добавляют 1 -2 капли 2н серной кислоты до кислой реакции и 2-3 капли 0,5н раствора перманганата калия KMnO₄. В присутствии сульфит-ионов происходит обесцвечивание перманганата калия. Напишите уравнение реакции. Мешают тиосульфат- и сульфид-ионы.

Опыт 3. Обнаружение тиосульфат-ионов S₂О₃^2-. К 1-2 каплям раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ добавляют 1-2 капли разбавленной соляной кислоты. В присутствии тиосульфат-ионов раствор мутнеет вследствие выделения серы. Напишите уравнение реакции.

Опыт 4. Обнаружение фосфат-ионов РО₄^3-. К 1-2 каплям раствора фосфата натрия Na₃PO₄ добавляют 8-10 капель молибденовой жидкости и слегка нагревают. В присутствии фосфат-ионов выпадает желтый кристаллический осадок, растворимый в щелочах и нерастворимый в азотной кислоте. Реакции мешают арсенат-, сульфид-, силикат- и тиосульфат- ионы.

Опыт 5. Обнаружение силикат-ионов SiO₃^2-. К 6-8 каплям раствора силиката натрия Na₂SiO₃ добавляют 6-8 капель раствора соли аммония NH₄NO₃ и нагревают. В присутствии силикат-ионов выпадает белый хлопьевидный осадок. Напишите уравнение реакции.

Опыт 6. Обнаружение хлорид-ионов С1^-. К 2-3 каплям раствора хлорида натрия NaCl добавляют каплю 2М азотной кислоты HNO₃ и 2-3 капли раствора нитрата серебра AgNO₃. В присутствии хлорид-ионов выпадает белый творожистый осадок, нерастворимый в кислотах, темнеющий на свету, растворимый в аммиаке, тиосульфате натрия и цианиде натрия.

Опыт 7. Обнаружение иодид-ионов I^-. К 3 -5 каплям раствора иодида калия KI добавляют столько же капель раствора нитрата серебра AgNO₃. В присутствии иодид-ионов выпадает бледно-желтый осадок, растворимый в тиосульфате натрия и нерастворимым в растворе аммиака. Напишите уравнения реакций.

Опыт 8. Обнаружение бромид-ионов Вг^-. К 4 -5 каплям раствора бромида калия KBr приливают по 2-3 капли растворов перманганата калия KMnO₄, серной кислоты и органического растворителя (например, толуола). Смесь энергично встряхивают. В присутствии бромид-ионов наблюдается выделение свободного брома, окрашивающего слой органического растворителя в желто-бурый цвет. Напишите уравнение реакции.

Опыт 9. Обнаружение нитрат-ионов NО₃^-. К 2-3 каплям раствора нитрата калия KNO₃ на стеклянной пластинке добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты и 3 капли дифениламина. В присутствии нитрат-ионов наблюдается темно-синяя окраска дифенилбензидина. Напишите уравнение реакции. Обнаружению мешают нитрит-ионы и анионы-окислители.

Опыт 10. Обнаружение ацетат ионов СН₃СОО^-. К нескольким каплям раствора ацетата натрия CH₃COONa добавляют 3-4 капли концентрированной серной кислоты и столько же капель этилового спирта C₂H₅OH. Смесь нагревают 1-2 минуты на водяной бане и выливают в стакан с холодной водой. Ощущается яблочный запах эфира. Напишите уравнение реакции.

Опыт 11. Обнаружение хромат-ионов СrO₄^2-и бихромат-ионов Сг₂О₇^2-. К 2-3 каплям раствора бихромата калия K₂Cr₂O₇ добавляют 1-2 капли хлорида бария BaCl₂. Выпадает осадок желтого цвета, нерастворимый в уксусной кислоте, но растворимый в соляной и азотной кислотах. Напишите уравнение реакции.