
- •Аналитическая химия
- •Методические указания
- •Для студентов нехимических специальностей
- •Биологического и химико-технологического факультета
- •Раздел 1. Введение в аналитическую химию
- •Раздел 2. Метрологические основы аналитической химии
- •Раздел 3. Теоретические основы химических методов анализа
- •Раздел 4. Методы определения (количественный анализ). Химические методы
- •Раздел 5. Физико-химические методы анализа
- •Раздел 6.
- •Методические указания к выполнению лабораторных работ Лабораторная работа № 1 Качественный анализ катионов и анионов
- •Анализ смесей катионов
- •Анализ смесей анионов
- •Классификация катионов по кислотно-основной схеме
- •Групповые реакции анионов
- •Выполнение качественных реакций
- •Дробные реакции катионов
- •Анализ смеси анионов
- •Дробные реакции анионов
- •Лабораторная работа № 2 Определение содержания металлов в исследуемом растворе гравиметрическим методом Определение магния с 8-оксихинолином
- •Лабораторная работа № 3 Титриметрические методы анализа
- •1. Введение
- •2. Техника работы
- •1.1. Растворы, применяемые в титриметрии
- •Техника приготовления первичных стандартных растворов
- •2. Практические работы
- •Работа 2 Определение фосфорной кислоты
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 4 Окислительно-восстановительное титрование
- •Иодометрия
- •Определение меди
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 5 Комплексонометрическое титрование
- •Расчеты в комплексонометрическом титровании
- •Определение кальция и мaгния при совместном присутствии
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 6 Абсорбционная молекулярная спектроскопия
- •Фотометрические методы анализа
- •Законы поглощения электромагнитного
- •Определение железа (III) сульфосалициловой кислотой
- •Лабораторная работа № 7 Потенциометрическое титрование
- •Результаты точного титрования
- •Расчетный и графические способы обнаружения ктт
- •Кислотно-основное титрование
- •При их совместном присутствии
- •Лабораторная работа № 8 Потенциометрическое титрование.
- •Определение кобальта (II) в растворе
- •Выполнение определения
- •Лабораторная работа № 9 Кинетические методы анализа.
- •Определение меди (II) в растворах
- •Выполнение определения
- •Данные для приготовления растворов при построении градуировочного графика
- •Лабораторная работа № 10 Разделение смеси катионов металлов методом экстракции
- •Основные понятия
- •Количественные характеристики
- •Экстрагенты
- •Схемы разделения катионов методом экстракции Смесь катионов Cu (II), Zn (II), Mg(II), Mn (II), Аl (III)
- •1. Обнаружение и отделение Cu (II).
- •Марганца и алюминия
- •Лабораторная работа № 11 Разделение и обнаружение катионов и фенолов методом одномерной бумажной хроматографии.
- •Величины Rf. Некоторых катионов
- •Реагенты для обнаружения катионов на хроматограмме
- •IV. Варианты контрольных работ для студентов заочного отделения
- •Вариант № 2
- •Вариант № 3
- •Вариант № 4
- •Вариант № 6
- •Вариант № 7
- •Вариант № 8
- •Вариант № 10
- •Вариант № 14
- •Вариант № 15
- •Вариант № 18
- •Вариант № 20
- •V. Вопросы к экзамену
- •VI. Структура экзаменационного билета
- •VII. Рекомендуемая литература
V. Вопросы к экзамену
Качественный и количественный анализ неорганических и органических веществ. Химические, физические и биологические методы анализа. Современные требования к методам анализа: правильность, воспроизводимость, селективность, экспрессность, возможность автоматизации.
Аналитический сигнал. Классификация погрешностей анализа. Систематические и случайные погрешности. Правильность и воспроизводимость. Методы оценки правильности анализа: использование стандартных образцов, метод добавок, сопоставление с другими методами анализа.
Оценка воспроизводимости результатов анализа: дисперсия, стандартное отклонение. Исключение результатов. Доверительный интервал при заданной доверительной вероятности. Сравнение методов по воспроизводимости. Критерий Фишера. Сравнение средних двух выборочных совокупностей, t-распределение.
Характеристика чувствительности методов анализа: предел обнаружения, нижняя и верхняя границы определяемых содержаний. Графическое представление данных анализа. Построение градуировочного графика, метод наименьших квадратов.
Основные типы реакций, используемых в аналитической химии: кислотно-основные, окисления-восстановления, комплексообразо-вания; процессы осаждения-растворения. Активность и концентрация. Ионная сила раствора.
Понятие о конкурирующих реакциях. Общая (аналитическая) концентрация. Коэффициент конкурирующей реакции (мольная доля).
Константы равновесия: термодинамическая, реальная и условная, их взаимосвязь. Факторы, влияющие на равновесие: концентрация реагирующих веществ, температура, ионная сила, природа растворителя, конкурирующие реакции.
Протолитическая теория Бренстеда-Лоури: понятия кислоты, основания, амфолита, сопряженной кислотно-основной пары. Роль растворителя в химической реакции переноса протона.
Кислотные и основные свойства растворителей. Автопротолиз амфипротных растворителей. Кислотно-основные равновесия в неводных растворителях. Влияние природы растворителя на силу кислот и оснований. Нивелирующее и дифференцирующее действие растворителей.
Вычисление рН в растворах сильных и слабых кислот и оснований, амфолитов. Буферные растворы. Вычисление рН и емкости буферных растворов. Биологически важные буферы. Кислотно-основное равновесие в растворах аминокислот.
Комплексные соединения и их характеристики. Типы комплексных соединений, используемых в аналитической химии. Координационное число комплексообразователя. Дентатность лиганда.
Ступенчатые и общие константы устойчивости. Использование комплексных соединение для обнаружения, маскирования, разделения, концентрирования и определения элементов.
Электродный потенциал. Уравнение Нернста. Понятие о стандартном и реальном окислительно-восстановительном потенциале. Факторы, влияющие на величину окислительно-восстановительного потенциала: концентрации окисленной и восстановленной форм, ионная сила, температура, концентрация ионов водорода, образование комплексных и малорастворимых соединений.
Произведение растворимости. Связь растворимости и произведения растворимости. Факторы, влияющие на растворимость. Важнейшие органические и неорганические осадители.
Органические реагенты в аналитической химии. Теоретические основы действия органических реагентов. Понятие о функциональных аналитических группах. Основные типы соединений, образуемых с участием органических реагентов. Хелаты и их свойства.
Выбор метода анализа. Отбор пробы (средняя проба, ее представительность и размер). Подготовка пробы к анализу (разложение биологического объекта; мокрые и сухие методы разложения; анализ без разложения; отделение мешающих компонентов). Измерение аналитического сигнала.
Сущность гравиметрического метода анализа, его достоинства и применение в анализе биологических объектов. Прямые и косвенные методы. Требования к осаждаемой и весовой формам. Гравиметрический фактор.
Условия получения кристаллических и аморфных осадков. Виды загрязнения осадка: совместное осаждение, соосаждение, последующее осаждение. Условия получения чистых осадков. Примеры определений: воды в твердых образцах; кальция, магния, серы, фосфора – в органических соединениях.
Общие сведения о титриметрических методах. Их достоинства и применение в анализе биологических объектов. Классификация методов. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе. Виды титрования.
Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Методы обнаружения конечной точки титрования. Источники погрешностей в титриметрическом анализе. Первичные стандарты, требования, предъявляемые к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты.
Кислотно-основные индикаторы. Интервал перехода окраски индикатора. Выбор индикатора для установления конечной точки титрования. Ошибки титрования.
Вычисление окислительно-восстановительного потенциала в различные моменты титрования. Построение кривых окислительно-восстановительного титрования. Методы обнаружения конечной точки титрования. Окислительно-восстановительные индикаторы.
Иодометрия. Общая характеристика метода. Условия определения окислителей и восстановителей. Крахмал как индикатор. Йодометрическое определение меди(II).
Перманганатометрия. Общая характеристика метода. Приготовление раствора перманганата калия и его устойчивость. Первичные стандарты в перманганатометрии. Стандартизация раствора перманганата калия. Определение солей железа, нитритов, пероксида водорода, "окисляемости" воды.
Бихроматометрия. Общая характеристика метода. Обнаружение конечной точки титрования. Определение солей железа.
Применение аминополикарбоновых кислот и их солей (комплексонов) в титриметрическом анализе. Способы комплексонометрического титрования. Обнаружение конечной точки титрования. Металлохромные индикаторы. Определение кальция, магния, железа, меди, алюминия.
Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация спектроскопических методов. Атомные и молекулярные спектры. Характеристики спектральной линии.
Методы атомной спектроскопии. Источники атомизации, физические и химические процессы в источниках атомизации.
Атомно-эмиссионный метод: принципы и метрологические характеристики. Примеры использования методов: определение биологически активных элементов - калия, кальция, магния, бора, ионов тяжелых металлов.
Атомно-абсорбционный метод. Особенности источников излучения. Примеры использования методов: определение биологически активных элементов - калия, кальция, магния, бора, ионов тяжелых металлов.
Методы молекулярной спектроскопии. Спектрофотометрия. Основной закон светопоглощения. Выбор оптимальных условий фотометрирования. Определение микроэлементов: фосфора, железа, марганца, никеля, титана и др.
Люминесцентные методы анализа. Их классификация. Основные законы люминесценции, метрологические характеристики, области применения.
Теоретические основы электрохимических методов. Электрохимическая ячейка. Классификация электрохимических методов анализа. Индикаторные электроды и электроды сравнения.
Потенциометрические методы. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование. Классификация индикаторных электродов. Ионометрия. Примеры практического применения.
Вольтамперометрия. Сущность метода и классификация. Индикаторные электроды. Полярография. Полярографическая волна. Уравнение Ильковича. Качественный и количественный полярографический анализ.
Кулонометрия. Законы Фарадея. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Примеры практического применения.
Сущность кинетических методов. Каталитический и некаталитический варианты кинетических методов; их чувствительность и селективность. Типы используемых каталитических и некаталитических реакций: Способы определения концентрации по данным кинетических измерений.
Классификация методов разделения и концентрирования. Основные понятия, количественные характеристики (константа и коэффициент распределения, коэффициент разделения).
Экстракция как метод разделения и концентрирования элементов. Константа экстракции. Фактор разделения. Условия экстракции неорганических и органических соединений. Примеры практического применения.
Хроматографические методы. Принципы методов. Классификация. Методы получения хроматограмм, их характеристики. Основные теоретические положения хроматографии.
Бумажная и тонкослойная хроматография. Разделение и идентификация смесей аминокислот. Ионообменная хроматография. Примеры практического применения.