Выполнение определения

К аликвоте (20 мл) испытуемого раствора в стакане для титрования прибавляют 10 мл раствора NH₄Cl и 10 мл раствора NH₄OH. Полученный раствор разбавляют до 60 – 70 мл.

Помещают стаканчик на магнитную мешалку, погружают в него электроды и выполняют ориентировочное титрование по 1 мл.

Проводят точное титрование новой порции раствора, прибавляя по 0,2 мл титранта в области КТТ.

Вычисляют содержание кобальта (г) в испытуемом растворе.

Лабораторная работа № 9 Кинетические методы анализа.

Определение меди (II) в растворах

В кинетических методах анализа аналитическим сигналом является скорость процессов, положенных в основу обнаружения или определения компонентов. Реакция, скорость которой при этом измеряется, называется индикаторной реакцией, а вещество, по изменению концентрации которого судят о скорости процесса, - индикаторным веществом. В качестве индикаторов чаще всего используют окислительно-восстановительные реакции, а для наблюдения за изменением индикаторного вещества во времени — люминесцентный или спектрофотометрический методы.

Рис. 1. Способы тангенсов (/) и

фиксированного времени

(II); с - концентрация

определяемого компонента , c₃>c₃>c_t

Е сли определяемым компонентом является катализатор или связанные с ним соединения - это каталитический вариант кинетического метода (каталитический метод). Если в некаталитической или каталитической индикаторной реакции определяется одно из реагирующих веществ - это некаталитический вариант кинетических методов анализа. Каталитические методы отличаются от других методов химического анализа высокой чувствительностью, а некаталитический вариант кинетических методов — высокой селективностью.

Как найти содержание определяемого компонента по данным кинетических измерений? Как правило, для этого используют начальную скорость индикаторной реакции, когда зависимость между концентрацией индикаторного вещества (х) и временем реакции (t) прямолинейна. Чаще других применяют способ тангенсов или способ фиксированного времени (рис. 1). В способе тангенсов строят кинетические кривые в координатах: концентрация индикаторного вещества (х) или связанная с ней величина (А, l_люм) — время наблюдения (обычно измерения проводят через 1 мин, 1,5 мин, иногда 30 с). Тангенс угла наклона полученных прямых (tga) характеризует начальную скорость процесса. Для определения неизвестной концентрации компонента используют градуировочный график в координатах tga - концентрация определяемого компонента.

В способе фиксированного времени измеряют через определенное время (t_фикс) (рис. 1) концентрации индикаторного вещества (-х,, х₂, ..., х„) или связанные с ней величины (например, А_х, А₂, ..., А_п). Градуировочный график строят в координатах х (или А), измеренное через t_фикс - концентрация определяемого компонента.

Все приведенные ниже практические работы выполняются каталитическим методом, так как определяемым веществом является катализатор.

Внимание! При выполнении практических работ строго соблюдать указанный порядок смешения реагентов.