chem_kinet_pril_prn

2

ВыполнениеработпокинетикеосуществляетсясиспользованиеммодуляУЛК: «Термостат». Модульподключаетсякконтроллеруразъемом. Модульпозволяет поддерживать требуемую температуру и измерять проводимость раствора или значения его pH. В ходе выполнения работ также необходимо использование некоторыхисполнительныхустройств(мешалки, источникапеременногонапряжения, термостата).

Измерение температуры раствора можно контролировать подключением датчика температуры к соответствующим каналам. На термостате выведены разъемы 1-го и 2-го каналов.

ПОДКЛЮЧЕНИЕ ЭЛЕКТРОДОВ В РАБОТЕ № 1

Электроды для измерения электропроводности подключаются к разъемам модуля, обозначенными как I и R.

ПОДКЛЮЧЕНИЕ ЭЛЕКТРОДОВ В РАБОТЕ № 2

Электроды для измерения разности потенциалов подключают к третьему измерительному каналу. Стеклянный электрод — к разъему 3, хлоридсеребря-

ный электрод — к разъему (может быть использован универсальный кабель для подключения обоих электродов к разъему 3).

РАБОТА С КОНТРОЛЛЕРОМ В АВТОНОМНОМ РЕЖИМЕ

Включаемконтроллер. Нажавлюбуюкнопкуконтроллера, переходимвглавное меню. Производится выбор лабораторной установки. Для этого из пункта главного меню «1.Выбор установки» выбирается пункт «3.Термостат + электрохимия» (выбор производится контроллером автоматически — его необходимо только подтвердить нажатием кнопки «ª»).

1.Датчиктемпературыассоциируемспервымизмерительнымканалом. Для этого в пункте главного меню «2.Каналы измерения», перемещаем курсор до

канала 1 «1-й канал» идалее (после перехода ко второй строке с помощьюкнопок«←» и«→») кнопками «↑» и«↓» выбираем пункт«1.Термодатчик».

2.После заполнения термостата водой и установки стаканчика с дистиллированной водой или раствором, необходимо включить термостат, дождаться выхода термостата на нужный температурный режим. Для этого необходимо в

пунктеглавногоменю«4. Исполнительныеустройства» выбратьпункт «2.Термостат» и с помощью кнопок «←», «→» и «↑», «↓» установить требуемую температуру и включить термостат.

3.Для быстрого термостатирования ячейки необходимо обеспечить в ней интенсивное перемешивание. Для этого, в перечне исполнительных устройств переходимкпункту«1.Магнитнаямешалка» иперейдякполюзначенийинтен-

11

ПОДГОТОВКА ОТЧЕТА

Полученные графики могут быть распечатаны на принтере с сохранением выбранногомасштабаиэлементовоформления. Дляэтогонеобходимоперейти в окно «Отчет» и выбрать требуемые для печати графики.

10

навливается диапазонточек для расчета прямой, в случае когда линейность наблюдаетсятольковограниченномдиапазонеграфикаинеобходимопроведение расчета только в линейном диапазоне. Выпадающие точки могут быть исключеныизрасчетавтаблицезначенийрезультирующегографикапростымкликом «мышки».

5.Припроведениинесколькихэкспериментовприразныхтемпературахпрограмма позволяет рассчитать значение энергии активации графическим способом после передачи соответствующих данные на суммарный результирующий график. Дляэтогонеобходимопоставить«галочку» вполе«Копироватьнасумм. рез. график». При этом при переходе на суммарный результирующий график параметры регрессии будут сохранены в соответствующих переменных — a и b. Значение дополнительного параметра хранится в переменной d.

6.После соответствующей обработки всех экспериментов на суммарном результирующем графике необходимо провести пересчет полученных наклонов результирующих графиков (параметр b) в константы скорости реакции и линеаризацию зависимости. Линеаризация проводится аналогично п. 3 путем замены переменной Y на соответствующую функцию от исходной переменной y. Теоретическипрямаялиниядолжнаполучатьсявкоординатахln k от1/T, поэтому в соответствующем поле преобразования ординаты вводится: ln(b/«молярнаяконцентрацияэфира»), авполепреобразованияабсциссывводится: 1/d.

7.Расчет по МНК производится аналогично п. 4.

3

сивности перемешивания с помощью кнопок «←» и «→» устанавливаем скоростьперемешивания(рекомендуемаяинтенсивность— 3) кнопками«↑» и«↓».

4.При проведении работы №1 для измерения электропроводности на электроды необходимо подать переменное напряжение. Для этого выбираем пункт «7.Ист. перем. напр.» и включаем источник.

5.Контроллер позволяет производить измерения в автономном режиме черезфиксированные промежуткивремени. Дляэтогонеобходимовпунктеглавногоменю«4.Мониторингтекущейработы» перейтикэкранупараметровизмерений (двухкратным нажатием клавиши «ª») и настроить цикл измерений. Выбираемавтоматическийрежимзаписиэкспериментальныхданных(«авто»). Устанавливаем только номер банка и интервал измерений (номер ячейки обнуляетсяавтоматическипризапускеизмерений). Контроллерпозволяетхранитьв памяти экспериментальные данные 8 опытов (0–7 банки).

6.Когда температура в реакционной ячейке приблизится к требуемой, можноначинатьизмерения. Передзапускомизмеренийнеобходимовыключитьмешалку. Для этого нужно перейти к экрану исполнительных устройств (нажатием клавиши «ª») не выходя в главное меню, далее в пункте «1.Магнитная мешалка» произвести выключение мешалки.

7.Запускизмеренийосуществляетсякнопкой«Пуск». (Прим.: кнопки«пуск»

и«стоп» работаюттольковпунктеглавногоменю«4. Мониторингтекущейработы»).

8.Просмотр текущих экспериментальных данных осуществляется на соответствующем экране после нажатия кнопки «ª».

Опыт заканчивают нажатием кнопки «Стоп». После окончания измерений номер банка автоматически увеличивается на единицу.

9.По окончании опытов, просмотреть экспериментальные данные можно, войдя в пункт главного меню «5.Просмотр данных». Используя кнопки «←», «→» и «↑», «↓», редактируя номер банка и ячейки, можно просмотреть значения температуры, проводимости или ЭДС, от начального до конечного через заданный интервал времени.

УПРАВЛЕНИЕ УЛК С ПОМОЩЬЮ КОМПЬЮТЕРА

1.Универсальный контроллер подключается к персональному компьютеру через COM-порт с помощью специального соединительного кабеля.

2.Привключенномконтроллеренеобходимозапуститьпрограммууправле-

ния УЛК«Химия» — elsms2.exe.

3.В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») необходимо выбрать вариант работы с УЛК — «Работа с контроллером». При правильно подсоединенном модуле и контроллере справа должны быть надписи: «Контроллерактивен» иниже«Модуль: Термостат». Затемнеобходимовойтив программу управленияУЛКпутемнажатиякнопки«Вход».

8

тольковограниченномдиапазонеграфикаинеобходимопроведениерасчетатольковлинейномдиапазоне. Выпадающиеточкимогутбытьисключеныизрасчетав таблицезначенийрезультирующегографикапростымкликом«мышки».

5.Припроведениинесколькихэкспериментовприразныхтемпературахпрограмма позволяет рассчитать значение энергии активации графическим способом после передачи соответствующих данные на суммарный результирующий график. Дляэтогонеобходимопоставить«галочку» вполе«Копироватьнасумм. рез. график». При этом при переходе на суммарный результирующий график параметры регрессии будут сохранены в соответствующих переменных — a и b. Значение дополнительного параметра хранится в переменной d.

6.После соответствующей обработки всех экспериментов на суммарном результирующем графике необходимо провести пересчет полученных наклонов результирующих графиков (параметр b) в константы скорости реакции и линеаризацию зависимости. Линеаризация проводится аналогично п. 3 путем замены переменной Y на соответствующую функцию от исходной переменной y. Теоретическипрямаялиниядолжнаполучатьсявкоординатахln k от1/T, поэтому в соответствующем поле преобразования ординаты вводится: ln(– 1/b), а

вполе преобразования абсциссы вводится: 1/d.

7.Расчет по МНК производится аналогично п. 4.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ В РАБОТЕ № 2

1. После проведения всех измерений мы получим первичный график зависимости ЭДС от времени.

5

полнительногопараметра. Дляэтоговгруппеэлементов«Дополнительныйпараметр» необходимовключитьполе«Использоватьдополнительныйпараметр», включитьпункт«Общий» ивполе«Значение» указатьэтутемпературу(пошкале Кельвина). Размерность указывается в поле «Размерность».

6.Когда температура в реакционном пространстве приблизится к требуемой, можно начинать проведение эксперимента. При выполнении работы № 1 выгружаютнавескумочевиныспомощьюпредварительноустановленногоустройства выгрузки соли. Через одну минуту (после полного растворения мочевины), мешалку выключают и производится запуск измерений путем нажатия кнопки «Измерение». При выполнении работы № 2 пипеткой вносят в раствор ацетоуксусныйэфир. Черезнесколькосекунд(послеполногорастворенияэфира), мешалкувыключаютипроизводитсязапускизмеренийпутемнажатиякнопки«Измерение».

7.Появится окно состояния измерения — «Обмен данными с контролле-

ром».

Входе проведения измерений в окне «Графики» будет отображаться кривая изменения измеряемого параметра — температуры, электропроводности или ЭДС раствора во времени. Для выбора нужной зависимости необходимо выбратьсоответствующий канал.

8. При выполнении работы № 1 после окончания цикла измерений необходимо снова перейти в окно управления, установить температуру термостата на 97 °Сипродолжитьпроведениеопытаприповышеннойтемпературевтечение 1-го часа. Затем охладить раствор до первоначальной температуры и опреде-

6

лить его электропроводность. При выполнении работы № 2 можно сразу переходить к обработке результатов.

9.Измерение заканчивается путем нажатия кнопки «Стоп». После этого экспериментальные данные передаются в программу.

10.Дляпроведенияопытовпридругихтемпературах необходимоперейтив окно «Управление» и нажать кнопку «Текущее состояние». Далее можно продолжить выполнение работы начиная с п. 5.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ В РАБОТЕ № 1

1. После проведения всех измерений мы получим первичный график зависимости электропроводности от времени.

2.Далеенеобходимолинеаризоватьполученнуюзависимость. Дляэтоговсе точкипервичногографикапередаютсянарезультирующийграфикпутемнажатия соответствующей кнопки в нижней части окна первичных графиков. При этом всеточкипередаются нарезультирующийграфик ипроисходитавтоматическое переключение программы на соответствующее окно.

3.Линеаризация проводится путем замены переменной Y (ордината преобразованнойзависимости) насоответствующуюфункциюотисходнойпеременной y (ордината исходной зависимости). Теоретически прямая линия должна

7

получатьсявкоординатах ln(L∞ − Lt ) отt, поэтомувсоответствующемполепре-

образованияординатывводится: ln(«значение L∞ » – y).

4. Расчет параметров линейной регрессии производится по методу наименьших квадратов (МНК). Для этого на управляющей палитре в верхней части окна

нажимаетсякнопкаспиктограммойлинейногографика() (сподсказкой«Пря-

маялинияпоМНК»). Появляетсяокно«ЛинейныйМНК», вкоторомустанавливается диапазон точек для расчета прямой, в случае когда линейность наблюдается