11. Потенциометрия

    1. Цель и задачи работы

Изучение возможностей и аппаратурного оформления прямой потенциометрии и овладение приемами практического применения потенциометрического титрования.

2. Программа работы

   1. Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой — в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй — в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

Приборы и реактивы

12. Установка для потенциометрического титрования (рис. 11.1) .

13. Иономер универсальный ЭВ – 74.

14. Стеклянный и хлорсеребряный электроды.

15. Магнитная мешалка.

16. Химический стакан вместимостью 50 см³.

17. Коническая колба вместимостью 250 см³.

18. Пипетка вместимостью 10 см³.

19. Бюретка вместимостью 25 см³.

20. Мерная колба вместимостью 100 см³.

21. Гидроксид натрия, водный раствор = 0,1 моль/дм³.

22. Соляная кислота, водный раствор = 1 моль/дм³.

23. Соляная кислота, водный раствор = 0,1 моль/дм³ (стандартный раствор).

24. Уксусная кислота, раствор = 1 моль/дм³.

25. Ацетон.

26. Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Рис 11.1. Схема установки для потенциометрического титрования:

1. Иономер ЭВ – 74. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4. Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

Ход работы

1. Установление титра рабочего раствора

1. Бюретку заполняют раствором .

2. Отбирают пипеткой 10 см³стандартного 0,1 моль/дм³раствораи переносят в колбу для титрования.

3. Добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют раствором до изменения окраски индикатора.

4. Записывают объем израсходованного раствора c точностью до 0,1 см³.

5. Повторяют титрование с новой порцией стандартного раствора и записывают объем раствораРезультаты двух титрований должны различаться не более, чем на 0,1 см³.

6. Рассчитывают среднее значение объема израсходованного раствора по формуле:

7. 

8. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора по формуле, используя рассчитанное среднее значение:

где – молярная концентрация эквивалентов растворамоль/дм³;

- объем, взятый на титрование, см³;

– объем раствора, см³;

– молярная концентрация эквивалентов раствора моль/дм³;

2. Подготовка анализируемого образца к титрованию

Анализируемый образец, содержащий 5-10 см³1М раствора, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см³и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

1. Подготовка иономера к работе в режиме определения рН

1. Стеклянный и хлорсеребрянный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно и опускают в ячейку с анализируемым раствором.

27. При нажатой кнопке "t" вращением ручки "температура раствора" устанавливают по верхней шкале температуру, соответствующую комнатной.

28. Нажимают кнопки "+" и "рХ".

29. Выбирают диапазон измерений нажатием кнопок "-1-19" (грубо) или один из точных диапазонов "-1-4"; "4-9"; "9-14"; "14-19".

30. Значения рН определяют по нижней (грубо) или верхней (точно) шкалам иономера.