4. Перманганатометрия.

   1. Цель и задачи работы.

Закрепление знаний теории окислительно-восстановительных равновесий и титриметрического анализа с применением окислительно-восстановительных реакций. Получение навыков титрования и проведения расчетов результатов анализа и их обработка. Освоение способов прямого, заместительного титрования и титрования по остатку. Контрольная задача — определение восстановителей в растворах неизвестной концентрации.

2. Программа работы

   1. Определение железа (II).

Оборудование и реактивы:

1. Бюретка вместимостью 25 см³;

2. Мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см³ ;

3. Колбы для титрования вместимостью 250 см³ ;

4. Пипетки Мора на 5, 10, 15, 25 см³;

5. Аналитические весы с разновесами;

6. Набор ареометров;

7. Щавелевая кислота , х.ч. или ч.д.а.;

8. Перманганат калия , х.ч. или ч.д.а.;

9. Серная кислота, раствор = 2 моль/дм³;

10. Фосфорная кислота, раствор = 6 моль/дм³;

11. Соль Мора, раствор = 0,5 моль/дм³;

12. Хлороводородная кислота, раствор = 1;

13. Оксалат аммония, раствор ;

14. Индикатор метиловый оранжевый, раствор ;

15. Нитрат серебра, водный раствор, = 1%;

16. Азотная кислота, ;

17. Хлорид кальция, раствор

1. Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты

Выполняют по п.4.2.1.1. из реактива квалификации х.ч. учитывая, что. Раствор следует готовить примерно такой же концентрации, как раствор.

2. Приготовление и стандартизация рабочего раствора перманганата калия (вторичного стандарта) =0,1 моль/дм³

Применяемый для приготовления растворов титранта твердый перманганат калия всегда в какой-то степени загрязнён диоксидом марганца, катализирующим процесс разложения перманганата в растворе. Удаление диоксида марганца фильтрованием заметно повышает устойчивость растворов перманганата. Фильтрование следует проводить спустя некоторое время после приготовления раствора, чтобы произошло полное окисление примесей в воде, для ускорения реакции окисления раствор можно прокипятить. Для фильтрования нельзя применять бумажный фильтр, так как целлюлоза реагирует с перманганатом, образуя диоксид марганца.

Разложение раствора ускоряется на свету, при нагревании, под действием кислот, оснований, ионов и диоксида марганца:

Стандартные растворы хранят в темном месте в темных склянках со стеклянными пробками.

Для установки характеристик раствора перманганата обычно используют свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту , оксалат натрияили оксалат аммония. Реакцию между перманганат- и оксалат-ионами в кислой среде можно записать:

Ход работы:

1. Рассчитывают навеску, учитывая, что (кислая среда);

2. На технических весах в стеклянном бюксе взвешивают рассчитанную навеску исходного перманганата.

3. Количественно переносят навеску дистиллированной водой в мерную колбу, растворяют при перемешивании и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

4. Свежеприготовленный раствор переносят в стакан, нагревают до кипения и поддерживают эту температуру приблизительно 1 ч. Затем раствор охлаждают и фильтруют через стеклянный, пористый фильтр. Можно перед фильтрованием оставить раствор при комнатной температуре на несколько дней.

5. Аликвотную часть раствора щавелевой кислоты 10 см³ переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют 10 см³раствора и нагревают на водяной бане примерно до 75-80⁰С. В начале титрования следует приливать из бюретки растворк горячему раствору оксалата по каплям. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титрование заканчивают, когда избыточная капля раствораокрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 мин.

6. Проводят 3-5 титрований. Результаты заносят в таблицу 4.1:

Результаты стандартизации раствора перманганата калия.

Таблица 4.1

№ п/п	V(Н2С2О 4), см3	С(!/2Н2С2О4 ), моль/дм3	V(KMnO4), см3	С(1/5KMnO4), моль/дм3	Т(KMnO4), г/см3

Используя средний объем титранта, затраченного на титрование, рассчитывают характеристики раствора . При расчете учитывают, что в точке эквивалентности число молей эквивалента титруемого вещества и титранта равны: