5452 / 5452

80

Из полученного фильтрата пипеткой отбирают 50 мл вытяжки на титрование. Титруют 0,01 N раствором гидроксида натрия

вприсутствии 2-3 капель фенолфталеина до розовой окраски.

4.2.3.Обработка результатов

где а – число миллилитров 0,01 N щелочи, пошедшей на титрование; k – поправка к титру щелочи; N – нормальность щелочи; с

– навеска почвы, соответствующая 50 мл фильтрата, взятого на титрование; 100 – расчет на 100 г почвы.

4.3. Определение объемных оснований

4.3.1. Приготовление солевой вытяжки

Взвешивают 5 г воздушно-сухой почвы, растертой и просеянной через сито с диаметром отверстий в 1 мм и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. С помощью пипетки в колбу дозируют 100 мл 1,0 N раствора хлористого натрия. Колбу закрывают пробкой и помещают во встряхиватель.

Взбалтывание раствора осуществляют в течение одного часа. В дальнейшем суспензию отфильтровывают через плотный беззольный фильтр до получения прозрачного фильтрата.

80

81

4.3.2. Ход анализа

Пипеткой отбирают 50 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, перемешиваютидобавляютпоследовательнопо2 мл2,0 N растворагидроксида натрия, затем 0,5 мл 2 %-го раствора сульфида натрия и 0,5 мл 5 %- го раствора гидроксиламина; добавляют 10-15 мг мурексида и титруют 0,05 N раствором трилона Б при энергичном перемешивании до переходапурпурнойокраскивлиловую.

4.3.3. Обработкарезультатов

Содержание кальция ( мг-экв. на 100 г почвы ) определяют по формуле:

x = a 0,05 k 100 , c

где а – количество трилона Б, пошедшее на титрование; 0,05 – нормальность раствора трилона Б; с – навеска почвы, соответствующая объему раствора; 100 – расчет на 100 г почвы; k – поправка к титру трилонаБ.

4.3.4. ОпределениесуммыСа+2 иМg +2

Изколбыпипеткойберут25 млфильтратаипомещаютвемкость объемом 250 мл, приливают 75 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл хлоридно-аммиачного буфера. С целью устранения влияния ионовжелеза, марганца, меди, алюминияприбавляют по0,5 мл2%-го раствора сульфида натрия и 5 %-го раствора гидроксиламина; затем вносят 10-15 мг хромогена черного и титруют 0,05 N раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в синеголубую.

81

82

4.3.5. Вычисление результатов

Содержание суммы кальция и магния равно (мг-экв. на 100 г почвы ):

y = b 0,05 k 100 , c

где b – количество мл раствора трилона Б, пошедшее на титрование; 0,05 – нормальность трилона Б; с – навеска почвы, соответствующая объему раствора; 100 – расчет на 100 г почвы; k – поправка к титру трилона Б.

Величину магния определяют по разности между суммарным определением и значением кальция.

4.4. Расчет нормы извести для нейтрализации

Один миллиэквивалент водорода соответствует 50 мг углекислого кальция. Чтобы перейти от 100 г почвы к весу пахотного слоя на площади 1 га (который принимают для подзолистых почв равным 3000 т), найденную величину гидролитической кислотности (с поправочным коэффициентом 1,75) в мг-экв. умножают на 50 и затем на 3000 т. Полученная величина и будет нормой углекислого кальция на гектар.

В конечном счете, все действия можно свести к решению простого уравнения:

x =1,31 a k,

гдех– нормауглекислойизвести, т/га; k – поправкактитрущелочи; а

– числомиллилитровщелочи, пошедшейнатитрование.

Если гидролитическая кислотность вычислена в мг-экв. на 100 г, тонормуизвестинаходятпоформуле:

x =1,5 H +,

гдеН+ – гидролитическаякислотностьвмг-экв.

82

83

В обоих вариантах расчета подразумевают, что материал, взятый для известкования, является чистым углекислым кальцием, но т. к. этого почти никогда не бывает, то вносят в рассчитанную дозу поправкинасодержаниеуглекислогокальцияинавлажность.

5. Требования к отчету

Материалы лабораторной работы должны быть оформлены в виде отчета в рабочем журнале, для которого студент готовит специальнуютетрадьсуказаниемфамилииигруппы.

Отчетдолженсодержать:

-названиеработы, датувыполнения;

-цельработы;

-краткоеизложениетеоретическихосновподаннойтеме;

-этапыиусловиявыполненияработы;

-четкуюзаписьрезультатовтитрования;

-промежуточныеиконечныерезультаты.

6.Контрольные вопросы

1.Чтоназываетсяпоглотительнойспособностьюпочвы?

2.Какиеформыкислотностисуществуют?

3.Наличием каких ионов обусловлены различные формы кислотности почвы?

4.Отчегозависитреакцияпочвенногораствора?

5.Чемотличаетсяобменнаякислотностьотгидролитической?

6.Какиеформыпочвеннойщелочностисуществуют?

7.Засчетчегопроисходитнакоплениесодывпочве?

8.Чтоболееблагоприятнодлярастений:

кислотностьилищелочность?

9.Последствияповышеннойкислотности?

10.Какие существуют способы нейтрализации повышенной кислотностиищелочности?

11.Какрассчитатьнормуизвестидлякислойпочвы?

12.Какопределяетсяобменныймагнийвпочве?

13.Видыпоглотительнойспособностипочвы?

14.Поглотительная способность почвы для веществ из газообразнойфазы?

83

84

15. Видыпочвеннойщелочности?

Список рекомендуемой литературы

1.Васильев, В. П. Аналитическая химия: Гравиметрический и титрометрическийметоданализа. – М.: Высш. шк. , 2005. – 368 с.

2.Янсон, Э. Ю. Теоретические основы аналитической химии.

–М.: Высш. шк. , 2007. – 304 с.

3.Орлов, Д. С. Химияпочв: учеб. – М.: МГУ, 2006. – 400 с.

4.Пискарева, С. К. Аналитическая химия / С. К. Пискарева, К. М. Барашков, К. М. Ольшанова. – М.: Высш. шк. , 2004. – 384 с.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

ИССЛЕДОВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД

1. Цель и содержание работы

Цель работы – изучить показатели загрязнения сточных вод

2. Теоретические положения

При соблюдении санитарных условий спуска сточных вод в водоемы, а также при контроле за действием очистных сооружений анализ сточных вод проводится по схеме полного или краткого санитарного анализа. Схема исследования зависит от места отбора пробы и характера сточных вод. Программу исследования сточных вод составляют после ознакомления с объектом, на котором они образуются.

Отбор проб. Для характеристики сточных вод отбирают среднюю или среднепропорциональную пробу.

Среднюю пробу отбирают при однообразном составе сточных вод в течение дня. При этом через равные промежутки времени (30-60 мин) отбирают по 400-500 мл (среднесменная проба) или по 120-150 мл (среднесуточная проба) сточных вод. Затем отдельные пробы перемешивают.

Среднепропорциональную пробу отбирают при неравномерности образования сточных вод. При этом объем отдельных

84

85

проб должен быть пропорционален расходу сточных вод в момент отбора.

Пробы необходимо отбирать в местах наиболее сильного перемешивания сточных вод.

Порядок проведения анализа. Определение начинают с описания внешнего вида и цвета пробы, характера мути и осадка. Затем, не взбалтывая пробы, проводят бактериологический анализ и выявляют активную реакцию (рН).

Пробу перемешивают и определяют окраску, запах, прозрачность, динамику выпадения осадка в процентах. Определение окисляемости, БПК, концентраций ядовитых веществ, характерных ингредиентов проводят после отстаивания. Далее определяют кислотность или щелочность, наличие сульфатов, хлоридов, азота общего, сероводорода. При анализе хозяйственно-бытовых сточных вод проводят определение стабильности, концентрацию азота нитритов и азота нитратов.

3. Посуда, оборудование и реактивы

Посуда и оборудование:

Конические колбы

Мерные цилиндры вместимостью 100-200 мл

Бюретки на 50 или 100 мл

Пипетки вместимостью 1,5 и 10 мл

Воронка

Реактивы:

1 % спиртовой раствор фенолфталеина

0,1 М раствор едкого натра

0,1 М раствор соляной кислоты

Смешанный индикатор 0,1 г метилового оранжевого и 0,025г краски индигокармина, растворенных в 100 мл дистиллированной воды

0,01 н. раствор перманганата калия

0,01 н. раствор щавелевой кислоты

Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:3

10% раствор йодида калия

85

86

0,01 н. раствор тиосульфата натрия

1% раствор крахмала

4.Порядок работы

4.1.Определение химического состава сточных вод

4.1.1. Определение кислотности

Кислотность сточных вод обусловлена содержанием в них веществ, вступающих в реакцию с сильными щелочами. К ним относятся сильные (соляная, азотная и др.) и слабые (уксусная, сернистая и др.) кислоты, катионы слабых оснований (аммония, железа, алюминия и др.).

Исследуемую воду профильтровывают и 50-100 мл помещают в коническую колбу. Затем приливают 1 мл 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором едкого натра до неисчезающего розового окрашивания. Рассчитывают кислотность X (мг-экв/л) по формуле

X = a k 1000 M ,

V

где а – количество 0,1 М раствора едкого натра, израсходованное на титрование, мл; М – молярность раствора едкого натра; k – поправочный коэффициент для раствора едкого натра; V – объем сточной воды, взятый для определения, л.

86

87

4.1.2. Определение щелочности

Щелочность обусловлена содержанием в сточной воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами. К ним относятся сильные (едкий натр, едкое кали и др.) и слабые (аммиак, анилин и т. п.) основания, анионы слабых кислот, анионы гуминовых кислот.

100 мл профильтрованной сточной воды помещают в коническую колбу, приливают 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют на белом фоне 0,1 N раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Затем прибавляют 5-6 капель смешанного индикатора и продолжают титрование до перехода зеленой окраски в фиолетовую. Рассчитывают щелочность X (мгэкв/л) по формуле

X = a kV1000 ,

где а – количество 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование, мл; k – поправочный коэффициент раствора соляной кислоты; V – объем исследуемой воды, л.

4.1.3. Определение окисляемости

Окисляемость сточной воды обусловлена наличием в ней органических веществ. Окисляемость показывает, какое количество кислорода необходимо для окисления этих веществ при 10минутном кипячении сточной воды с избытком перманганата калия.

Принцип метода основан на том, что перманганат калия при кипячении в присутствии серной кислоты окисляет органические вещества и переходит при этом в сульфат марганца:

2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 3H2O + 5O + 2MnSO4

Избыток внесенного в воду перманганата калия восстанавливается щавелевой кислотой:

87

88

2KMnO4 + 5C2O4H2 + 3H2SO4 = K2SО4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

Избыток прибавленной щавелевой кислоты оттитровывают раствором перманганата калия.

При определении окисляемости необходимо всегда пользоваться колбами одинакового размера. При анализе неочищенных сточных вод берут 3-5 мл, очищенных 10-20 мл и разводят дистиллированной водой до 100 мл. Время кипячения отмечают от момента появления первых пузырьков, оно должно быть точно 10 мин. Перманганата калия должно быть всегда с избытком. Если при кипячении воды с перманганатом калия малиноворозовый цвет не сохраняется, а происходит обесцвечивание или побурение раствора, то это означает, что перманганата калия взято недостаточно. В таком случае определение необходимо повторить, взять для исследования сточную воду с большим разведением.

В коническую колбу объемом 250 мл вносят 100 мл предварительно разбавленной сточной жидкости, добавляют 5 мл серной кислоты (1:3) и из бюретки со стеклянным краном 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия. Колбу закрывают часовым стеклом и нагревают на сильном огне до кипения, затем, уменьшив нагрев, поддерживают кипячение точно 10 мин. После этого колбу снимают с нагревательного прибора, приливают из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют по каплям раствором перманганата калия до устойчивого слабо-розового оттенка. Количество перманганата калия в миллилитрах, пошедшее на титрование, учитывают при расчете окисляемости сточной воды.

Окисляемость Х вычисляют по формуле

X = A−a k 0,081000 ,

V

где А – общее количество перманганата калия, мл, прибавленного до начала кипения и пошедшего на последующее титрование; а –

88

89

количество (в мл) раствора перманганата калия, пошедшее на окисление 10 мл щавелевой кислоты; k – поправочный коэффициент 0,01 н. раствора перманганата калия; 0,08 – количество миллилитров кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия; V – объем сточной жидкости, взятый для определения, мл.

4.1.4. Определение содержания сероводорода

В сточных водах сероводород образуется за счет разложения белковых веществ. Принцип метода основан на окислении сероводорода йодом, который выделяется из йодида калия при воздействии на него перманганатом калия в кислой среде. По количеству йода, пошедшему на окисление сероводорода, делают заключение о его содержании в исследуемом объеме воды:

2KMnO4 + 10 KI + 8H2SO4 = 6K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5I,

H2S + I2 = 2HI + S

100 мл исследуемой воды наливают в коническую колбу, подкисляют несколькими каплями серной кислоты, прибавляют 1 мл 10% раствора йодида калия. Затем, взбалтывая содержимое колбы, приливают из бюретки 0,01 н. раствор перманганата калия до появления ясно выраженного желтого цвета. Желтая окраска свидетельствует о том, что весь сероводород окислен выделившимся йодом и имеется избыток последнего. Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя раствор крахмала.

Содержание сероводорода Х (мг/л) в сточной воде вычисляют по формуле

X = (a−b) 0,17 1000 , 100

где а – количество прибавленного 0,01 н. раствора перманганата калия, мл; b – количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия,

89