§ 5. Фокусировка рассеянного рентгеновского излучения.

Так как дифракционная картина регистрируется последовательно, а не одновременно, интенсивность первичного пучка должна быть большой и стабильной во времени (см. §§ 1,4), а схема регистрации – фокусирующей, чтобы увеличить интенсивность рассеянного излучения в каждой точке наблюдения.

В дифрактометрах серии ДРОН реализована схема фокусировки по Брэггу-Брентано (рис. 9). Она конструктивно проще других и допускает вращение образца в собственной плоскости для устранения эффекта крупнозернистости.

RГ

rф S2

Счетчик

Рис. 9. Схема фокусировки по Брэггу-Брентано.

Плоский образец помещают в держатель таким образом, чтобы его поверхность находилась на оси вращения гониометра. На гониометре щель S1 источника излучения F и щель S2 счетчика С располагаются на одной окружности радиусом RГ (RГ – радиус гониометра), в центре которой находится плоский образец Р. Условие фокусировки, как видно из рис. 9, будет соблюдаться, если щели S1, S2 и плоскость образца находятся на одной окружности. Радиус фокусирующей окружности rф = RГ/(2 sinθ) меняется при изменении угла отражения θ и для точной фокусировки образец следует изгибать по радиусу окружности фокусировки rф. Так как это практически неосуществимо, то используют плоский образец, поверхность которого остается при вращении образца касатель-

20

ной к окружности фокусировки. Поэтому условие фокусировки выполняется приближенно. Для этого достаточно установить плоскость образца при θ = 0º вдоль первичного пучка, а при изменении положения счетчика поворачивать образец на угол θ, в два раза меньший угла поворота счетчика. Таким образом, для сохранения условия фокусировки счетчик С, при вращении образца с угловой скоростью ω, должен перемещаться со скоростью 2ω.

Отступление от идеальной фокусировки будет тем большим, чем больше горизонтальная расходимость (в плоскости окружности фокусировки) первичного пучка, которая регулируется изменением ширины щели S1. Вертикальная расходимость (в плоскости, перпендикулярной к окружности фокусировки) ограничивается щелями Соллера – набором тонких металлических пластинок, расположенных на малом расстоянии параллельно друг другу.

Особенностью фокусировки по Брэггу-Брентано является то, что в отражающем положении при регистрации дифракционного максимума оказываются только те кристаллы, кристаллографические плоскости которых параллельны поверхности образца.

§ 6. Техника безопасности в лаборатории рентгеноструктурного анализа.

Безопасные условия работы обеспечиваются защитными устройствами современной аппаратуры и строгим выполнением работающими необходимых правил.

Организационно-технические мероприятия включают:

а) правильную установку аппарата и дополнительных устройств для защиты от облучения в соответствии с особенностями эксплуатации аппаратуры в данной лаборатории;

б) определение с помощью дозиметров безопасных зон и зон повышенной опасности возле аппарата;

в) периодический дозиметрический контроль; г) составление рабочих инструкций по работе, включающих правила

техники безопасности и мероприятия при аварийной обстановке; д) специальное обучение и периодическое проведение профосмотра

персонала.

Работа на аппаратах с отключенными или снятыми защитными устройствами запрещена.

При работе с аппаратами для рентгеноструктурного анализа имеется опасность поражения работающих электрическим током и ионизирующим излучением. Защита от поражения электрическим током обеспечивается

21

защитными ограждениями и системой блокировок. Однако следует иметь в виду, что блокировочные устройства (дверцы и пр.) разрывают цепь высоковольтного питания и разряжают емкости в высоковольтной схеме, но при этом обычно не происходит обесточивания цепей низкого напряжения

(220 – 380 В).

Современные рентгеновские трубки для структурного анализа дают весьма значительную интенсивность излучения: у окошка трубки она может достигать порядка 106 Р/мин. Если у окошка трубки рентгеновская камера не установлена, то окошко должно быть закрыто специально установленной на кожухе трубки задвижкой. Установка образца на ГУРе при включенной рентгеновской трубке не допускается. Схема измерений и защиты дифрактометра должны исключить попадание под прямой рентгеновский пучок различных органов человеческого тела.

Основные санитарные нормы при работе с ионизирующим излучением изложены в методическом пособии «Практикум по ядерной физике»

§ 7. Практическая часть.

Ознакомиться с основными принципами конструирования рентгеновских аппаратов. Изучить устройство дифрактометров и функциональное назначение его основных блоков. Усвоить правила безопасности при работе с источниками высокого напряжения и ионизирующим (рентгеновским) излучением. Изучить порядок включения и выключения дифрактометров ДРОН-2 и ДРОН-3М.

Контрольные вопросы.

1.Устройство и принцип работы рентгеновских трубок.

2.Непрерывный рентгеновский спектр излучения, связь интенсивности рентгеновского излучения с параметрами рентгеновской трубки.

3.Линейчатый спектр рентгеновского излучения, необходимые условия для возникновения характеристических линий.

4.Принципы обозначений характеристических линий рентгеновского излучения.

5.Спектр поглощения рентгеновского излучения, края поглощения.

6.Основные способы монохроматизации рентгеновского излучения.

7.Способы регистрации рентгеновского излучения. Детекторы рентгеновского излучения.

22

8.Блок-схема дифрактометра, назначение основных блоков дифрактометра.

9.Необходимость фокусировки рассеянного рентгеновского излучения, метод фокусировки рассеянного излучения на дифрактометрах.

10.Правила техники безопасности при работе на рентгеновских установках.

23