899-materialovedenie-560kb

не попадают в объектив, и поле зрения получается темным. Участки шлифа, не перпендикулярные оптической оси микроскопа (мелкие частицы, царапины), рассеивают свет в объектив и кажутся светлыми в темном поле.

Микроскоп ЕС МЕТАМ РВ снабжен вставным поляризатором и анализатором. Поляризатор 14 вставляется в паз на корпусе осветителя около ирисовой диафрагмы 6 для создания плоскополяризованного света. Анализатор 17 помещается в паз на тубусе между объективом и окуляром. Вращая анализатор, можно изменять яркость изображения и окраску отдельных элементов структуры. Повышение контрастности при исследовании в поляризованном свете обусловлено тем, что отдельные фазы и структурные составляющие из-за своей анизотропии имеют различную отражающую способность по отношению к поляризованному свету, что позволяет их различать по окраске. Например, частицы Cu2О в поляризованном свете из голубых становятся рубиновыми.

Приготовление микрошлифов

Основные требования, предъявляемые к металлографическому шлифу: на поверхности шлифа не должно быть царапин и ямок; шлиф должен быть плоским (без «завалов»), чтобы можно было рассматривать его при больших увеличениях.

Шлифовка и полировка

Шлиф, т.е. образец с плоской отполированной поверхностью, механическим методом готовят следующим образом. Вначале производят обработку образца на плоскость (заторцовку) с помощью напильника или наждачного круга. По краям шлифа следует снять фаску, чтобы при последующих операциях не порвать полировальное сукно. В случае, если исследуемый образец небольшого размера, то для получения плоской поверхности его предварительно помещают в струбцину (это своего рода тиски, между которыми помещают заготовку) или заливают в оправки различными легкоплавкими сплавами (например, сплавом Вуда (Sn – 12,5 %; Pb – 25 %; Bi – 50 %; Cd – 12,5 %), имеющим Тпл = 65,5 °C).

Затем производят шлифовку на специальных бумагах с разной крупностью абразива. Шлифование выполняют вручную или на шлифовальном станке. В последнем случае шлифовальную бумагу прикрепляют к вращающемуся диску.

10

Шлифование вручную производят следующим образом. Полоску из самой крупнозернистой бумаги накладывают на толстое стекло. Шлиф водят по бумаге в одном направлении до исчезновения рисок от напильника или наждачного круга. Затем берут более мелкозернистую бумагу и водят по ней шлифом в направлении, перпендикулярном рискам от первой бумаги, до тех пор, пока эти риски не исчезнут. Так постепенно доходят до самой мелкозернистой бумаги. Шлиф не должен иметь по краям завалов. При смене бумаги следует ваткой снимать со шлифа частички абразива от предыдущей бумаги. После шлифования на последней бумаге шлиф тщательно промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг. Шлифование можно производить не только наждачными бумагами, но и специальными пастами, которые наносятся на плиту или вращающийся круг и производят химико-механическое шлифование.

После шлифовки производят механическую полировку. Шлиф слегка прижимают к вращающемуся кругу, на который натянуто сукно, фетр или шелк. Полировальный круг все время смачивается водной суспензией – взвесью тонкого абразива в воде. Абразивами для полировки служат оксид алюминия (белого цвета) или оксид хрома (зеленого цвета).

Для получения плоской поверхности у материалов, имеющих разные по твердости структурные составляющие, полирование проводят на плотной бумаге. В качестве абразивного материала применяют пасту с алмазным порошком (алмазная паста).

Полирование производят до получения зеркальной поверхности. После полировки шлиф промывают в воде или спирте и сушат полированную поверхность фильтровальной бумагой. Фильтровальную бумагу следует прикладывать к зеркалу шлифа, а не водить по нему (во избежание появления рисок).

При элетролитическом полировании шлиф ставят в качестве анода в ванну с электролитом (рис. 1.3). При определенном для каждого сплава режиме, т.е. составе электролита, плотности тока и температуре, происходит преимущественное анодное растворение выступов на шлифе и образуется зеркальная поверхность. Перед электрополировкой образец подвергают механическому шлифованию. Преимуществами электрополировки являются быстрота получения шлифа, высокое качество зеркальной поверхности и отсутствие наклепанного поверхностного слоя. Особенно ценна электрополировка при изготовлении шлифов из мягких металлов и сплавов. Из мягких материалов очень

11

трудно готовить шлифы, так как при механической полировке металл размазывается по поверхности шлифа и структура при последующем травлении не выявляется. Процесс электрополировки в многофазных сплавах часто не дает качественных результатов, так как фазы имеют различные электродные потенциалы, что приводит к избирательному растворению отдельных фаз.

Образец

Катод

Электролит

- +

Рис. 1.3. Схема установки для электролитической полировки шлифов

Травление шлифов

После полирования микроструктура, как правило, не бывает видна. Исключением являются:

–сплавы, структурные составляющие которых сильно различаются по твердости, в результате чего одни участки шлифа сполировываются больше, другие меньше, и на поверхности образуется рельеф;

–исследование неметаллических включений или определение пористости, которые хорошо видны на нетравленом шлифе.

Для выявления микроструктуры шлиф подвергается травлению – кратковременному действию реактива.

Травитель и время травления подбирают опытным путем. Обычно травителями для микрошлифов служат слабые растворы кислот, щелочей и солей в воде или спирте. Для травления коррозионностойких металлов и сплавов применяют концентрированные растворы кислот.

12

Травление производят погружением шлифа в ванночку с травителем или наносят травитель на полированную поверхность шлифа с помощью ватного тампона, намотанного на стеклянную или фарфоровую палочку. Если травитель действует слабо, особенно в тех случаях, когда образуется оксидная пленка и другие продукты травления, то производят многократное втирание его ватным тампоном. Признаком травления обычно служит слабое потускнение зеркального шлифа, а сильное потемнение шлифа свидетельствует о перетравливании. При электролитической полировке часто происходит одновременно с ней и травление.

Механизм выявления структуры металла при травлении довольно сложен. Те участки шлифа, которые сильно растравлены, кажутся под микроскопом более темными, так как чем сильнее растравлена поверхность, тем больше она рассеивает свет и меньше света отражает в объектив.

Рис. 1.4. Канавки травления, рассеивающие свет (а),

играницы кристаллов на шлифе (б)

Вобразце с однофазной структурой границы между кристаллами растравливаются сильнее, чем тело кристаллов (рис. 1.4, а), и канавки травления проявляются под микроскопом в виде темной сетки (рис. 1.4, б). Разные кристаллы одной фазы попадают в сечение шлифа различными кристаллографическими плоскостями, которые травятся по-разному. Поэтому кристаллы одной фазы могут иметь различные оттенки.

Вмногофазном сплаве различные фазы и структурные составляющие имеют разную травимость. Это связано с тем, что смесь фаз подвергается не только простому химическому действию реактивов, но

иэлектрохимическому травлению. Кроме разъедания поверхности,

13

большое значение для выявления микроструктуры имеет образование оксидных пленок разной толщины в разных участках шлифа и отложение окрашенных продуктов травления, особенно в многофазных сплавах.

В результате такого сложного действия травителя выявляется микростроение образца.

После травления шлиф промывают водой или спиртом, сушат фильтровальной бумагой и ставят на столик микроскопа.

Следует тщательно сушить шлиф, чтобы остатки воды или спирта не попали на оптику микроскопа. При этом, во избежание царапания, фильтровальную бумагу, как и после полировки, прикладывают к шлифу, а не водят по нему.

1.2.Порядок проведения работы

иуказания по охране труда

1.Разобраться в устройстве микроскопа ЕС МЕТАМ РВ.

2.Приготовить механической полировкой шлиф из технического железа. Травитель – 5%-ный раствор ΗΝΟ3 в спирте.

При полировке, во избежание травм от быстро летящего шлифа, случайно выпущенного из руки, должны соблюдаться следующие условия:

– убедиться в наличии фаски и отсутствии острых углов шлифа, чтобы шлиф не прорвал и не зацепил полировальное сукно;

– проверить натяг полировального сукна;

– рука со шлифом должна располагаться в направлении вращения круга;

– при вращении полировального круга по часовой стрелке шлиф разрешается полировать только в левой части круга, чтобы в случае выброса шлиф ударился в стенку.

3.Просмотреть шлиф из технического железа при различных увеличениях и, используя разные методы освещения шлифа, схематично зарисовать его микроструктуру при одном увеличении.

1.3.Требования к отчету

1.Начертить схему микроскопа ЕС МЕТАМ РВ с указанием основных частей.

2.Представить схему электролитического приготовления шлифов.

3.Зарисовать микроструктуру технического железа. Указать увеличение, способ приготовления шлифа, травитель.

14

Литература

Металловедение / И.И. Новиков, В.С. Золоторевский и др. М.: Изд. Дом МИСиС, 2009. Т. 1. С. 13–16, 26–35.

Контрольные вопросы

1.Что такое разрешающая способность микроскопа, от чего она зависит?

2.Каково минимальное разрешаемое расстояние в световом микроскопе?

3.Чем отличается сухой объектив от иммерсионного? Что используют в качестве иммерсии?

4.Какова роль объектива и окуляра в создании увеличенного изображения объекта?

5.Какие существуют способы увеличения контрастности изображения?

6.Что такое металлографический шлиф и какие предъявляются к нему требования?

7.Какие известны способы приготовления шлифов?

8.Какие преимущества и недостатки имеют механический и электролитический способы приготовления шлифов?

9.Как приготовить шлиф механическим и электролитическим методами?

10.Почему видны границы зерен после травления шлифа?

15

Лабораторная работа 2

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ СПЛАВОВ

(2 часа)

Цель работы – ознакомление с методиками проведения различных видов статических и динамических механических испытаний, приобретение навыков определения твердости и расчета механических свойств по диаграммам деформации.

2.1. Теоретическое введение

Измерение твердости

Метод измерения твердости является неразрушающим методом механических испытаний, прост и быстр в своем проведении, значения твердости коррелируют с другими свойствами.

Под твердостью понимают свойство материала оказывать сопротивление внедрению (при местном контактном воздействии) в его поверхность другого, более твердого и не получающего остаточной деформации тела (индентора) определенной формы и размера. Существующие методы определения твердости отличаются один от другого формой индентора, условиями приложения нагрузки и способом расчета чисел твердости. Выбор метода зависит от величины твердости материала образца, его размеров, толщины слоя, твердость которого надо измерить, и т.п.

Во всех методах испытания на твердость очень важно правильно подготовить поверхность образца. Она должна быть ровной, гладкой, свободной от окалины, без выбоин, вмятин, грубых рисок. Требования к качеству испытуемой поверхности зависят от применяемого индентора и величины прилагаемой нагрузки. Чем меньше глубина вдавливания индентора, тем выше должна быть чистота поверхности и, тем более, строго нужно следить за тем, чтобы свойства поверхностного слоя не исказились за счет наклепа или нагрева при шлифовке и полировке.

Нагрузка должна прикладываться по оси вдавливаемого индентора перпендикулярно к испытуемой поверхности. Для соблюдения этого условия плоскость испытуемой поверхности образца должна быть строго параллельна опорной поверхности. Неплоские образцы крепятся на специальных опорных столиках, входящих в комплект твердомеров.

16

Результаты испытаний на твердость зависят от времени приложения нагрузки к вдавливаемому индентору и времени выдержки под нагрузкой (τ) при постоянной нагрузке (Р).

В зависимости от τ различают кратковременную и длительную твердость. В стандартных методах определяют кратковременную твердость при комнатной температуре. Обычно τ = 30 с для цветных металлов и сплавов и τ = 10 с для сталей и чугунов. Длительная твердость, как правило, оценивается при повышенных температурах.

При определении твердости измеряется суммарное сопротивление металла внедрению в него индентора, усредняющее твердость всех имеющихся структурных составляющих. Поэтому получающийся после снятия нагрузки отпечаток должен быть по размеру значительно больше размеров зерен отдельных структурных составляющих. Диаметр (или длина диагонали) отпечатков при измерении твердости колеблется от 0,1...0,2 до нескольких миллиметров. Числа твердости, полученные разными методами, связаны между собой. Зная, например, значение твердости по Бринеллю, можно перевести его с некоторым приближением в число твердости по Роквеллу.

Определение твердости по Бринеллю (ГОСТ 9012 – 59). Метод основан на том, что в плоскую поверхность металла вдавливается под постоянной нагрузкой Р твердый шарик из закаленной стали диаметром D (рис. 2.1). Используют обычно шарики одного из трех диаметров – 2,5; 5; 10 мм. После снятия нагрузки в испытуемом металле остается отпечаток (лунка), диаметр которого d измеряют (см. рис. 2.1).

Рис. 2.1. Схема измерения твердости методом Бринелля

Число твердости по Бринеллю (HB) равно отношению нагрузки Р (кгс) к площади шаровой поверхности отпечатка (мм2) и оценивается по формуле

17

Размерность кгс/мм2 после значения твердости не пишется. Например, при измерении твердости шариком диаметром D = 10 мм под нагрузкой Р = 3000 кгс с выдержкой τ = 10 с. Число твердости по Бринеллю записывается так: 400 НВ, 250 НВ и т.п. При других условиях испытаний индекс НВ дополняется цифрами, поясняющими эти условия, например, 200 НВ 5/250/30 означает число твердости по Бринеллю в кгс/мм2 (200) при испытании шариком D = 5 мм под нагрузкой Р = 250 кгс, приложенной в течение τ = 30 с. Допускается использование размерности МПа, которая должна указываться после числа твердости (например, НВ = 2300 МПа).

Для измерения твердости по Бринеллю используют приборы с механическим приводом. На рис. 2.2 приведена схема прибора ТШ-2, широко используемого в лабораторной практике.

Рис. 2.2. Схема прибора марки ТШ-2 для измерения твердости по методу Бринелля:

1 – маховик; 2 – подъемный винт; 3 – специальный механизм; 4 – кноп- ка-выключатель; 5 – столик; 6 – шпиндель; 7 – упорный чехол; 8 – втулка; 9 – пружина; 10 – сигнальная лампа; 11, 14 – рычаги; 12 – серьга; 13 – микропереключатель; 15 – вилка; 16 – шатун; 17 – грузы; 18 – кривошип; 19 – редуктор; 20 – электродвигатель

18

Прибор ТШ-2 смонтирован в массивной станине. На подъемном винте 2 перемещающемся при вращении маховика 1, установлен столик 5, на котором помещается испытуемый образец. В верхней части станины имеется шпиндель 6, в который вставляют наконечник с шариком. Нагрузка прилагается к шарику через систему рычагов. На длинном плече рычага 14 имеется подвеска, на которую накладываются грузы 17. При включении электродвигателя нагрузка передается на шаровидный индентор. Продолжительность испытания задается специальным механизмом 3. Выключение прибора происходит автоматически.

Наконечник с шариком закрепляют в шпинделе 6. На подвеске устанавливают требуемую нагрузку. Испытуемый образец устанавливают на столике 5 и, вращая маховик 1 вправо до упора, прикладывают к образцу предварительную нагрузку (100 кг) для устранения смещения образца во время испытания. Затем включают электродвигатель и по окончании испытания вращением маховика 1 в обратную сторону (вправо, против часовой стрелки) опускают столик, снимают образец и измеряют диаметр шарового отпечатка. Его измерение обычно производят с помощью измерительной лупы или других оптических приборов.

Проверку правильности показаний твердомера можно проверить с помощью контрольных стальных плиток с известной твердостью, прилагаемых к прибору. Если при измерении твердости контрольной плитки полученное значение твердости отличается от истинной твердости (выгравировано на плитке) более чем на 4...5 %, прибор необходимо оттарировать.

Диаметр шарового индентора и величину нагрузки выбирают в зависимости от испытуемого металла. Отношение d/D поддерживают в пределах 0,2...0,6. Обычно при испытании стали и чугуна устанавливают шарик диаметром D =10 мм и нагрузку Р = 3000 кгс; при испытании большинства конструкционных сплавов цветных металлов D = = 10 мм и Р = 1000 кгс; при испытании мягких металлов и некоторых их сплавов (алюминий, цинк, олово и др.) D = 10 мм, Р = 250 кгс. Толщина образца (b) должна существенно превышать глубину отпечатка (h), которую можно оценить по формуле

где F – площадь шаровой поверхности отпечатка, определяется из (2.1).

Точность определения твердости сильно зависит от точности измерения диаметра отпечатка, поэтому рекомендуется использовать

19