2. Экспериментальные результаты

При получении пленочных ВТСП структур были опробованы различные подложечные материалы: лейкосапфир с буферными слоями MgO или ZrO₂, титанат стронция SrTiO₃ и подложки MgO. Наилучшие результаты были получены для пленочных ВТСП структур на монокристаллических подложках MgO с ориентацией (100).

Первым шагом при разработке процесса получения сверхпроводящих пленок являлось установление взаимосвязи между составом мишени, режимами нанесения и составом пленок. Состав пленок определялся по весовым соотношениям оксидов, данным химического анализа и рентгеноспектрального микроанализа. Для определения состава пленок использовался рентгеноспектральный микроанализ. В таблицах 2.1 и 2.2 приведены экспериментальные данные.

Учитывая точность количественной оценки состава образцов, можно заключить, что при изменении температуры подложки в диапазоне 100...870°С микроанализом не регистрируется существенного изменения соотношения основных компонентов. Исключение составляет свинец, концентрация которого уменьшается с ростом температуры подложки.

Таблица 2.1 - Состав пленок, напыленных при различных температурах подложки. Давление аргона 1,5∙10^-2 мм рт.ст.

N п/п	Температура подложки, °С	Содержание компонентов, ат. доли л.
		Bi	Рb	Sr	Са	Сu
1	50	2,6	0,6	2,0	2,3	2,4
2	50	2,5	0,6	1,9	2,3	2,5
3	330	2,4	0,6	1,9	2,2	2,3
4	450	2,4	0,5	1,9	2,2	2,4
5	550	2,3	0,5	1,9	2,2	2,5
6	700	2,4	0,4	1,8	2,1	2,5
7	780	2,5	0,2	1,9	2,1	2,5
8	830	2,6	0,1	1,9	2,2	2,5

Таблица 2.2 - Усредненный состав пленок, полученных из мишеней различного состава. Температура подложки 400°С

N п/п	Состав мишени, ат. доли					Состав пленки, ат. доли [
	Bi	Рb	Sr	Са	Сu	Bi	Рb	Sr	Са	Сu
1	1,7	0,6	2,0	2,0	3,0	1,5	0,5	1,9	2,0	3,0
2	2,4	1,2	2,0	2,0	3,0	2,6	0,9	1,7	2,1	3,0
3	2,0	1,4	2,0	2,0	3,0	1,6	1,4	1,6	2,2	3,0
4	4,0	-	3,0	3,0	4,0	3,8	-	2,9	3,1	4,0

Как видно из таблицы 2.2, состав мишени достаточно точно воспроизводится в полученной пленке.

Для оценки стабильности процесса напыления исследовалось изменение концентрации компонентов в процессе десяти последовательных циклов напыления. Результаты эксперимента показали, что монотонная тенденция изменения концентрации компонентов отсутствует. Отмечаемое изменение концентрации от цикла к циклу обусловлено как нестабильностью процесса напыления, так и неточностью микроанализа.

Отжиг пленки проводился в печи с контролируемой атмосферой. Температура зоны поддерживалась с точностью ± 0,3°С. Оптимизация режимов получения тонких пленок ВТСП состава Bi_1,7Pb_0,4Sr₂Ca₂Cu₃O_x проводилась по основному функциональному параметру при использовании пленок в датчиках магнитного поля, т.е. по критерию максимальной чувствительности к магнитному полю.

Морфология поверхности пленок Bi_1,7Pb_0,4Sr₂Ca₂Cu₃O_x полученных методом магнетронного распыления, приведена на рисунке 2.1:

Для изготовления датчиков магнитного поля использовались ВТСП структуры на основе текстурированных пленок Bi_1,7Pb_0,4Sr₂Ca₂Cu₃O_x на подложках монокристаллического оксида магния MgO ориентации (100). Толщина пленок составляла 0,1...0,3 мкм.