Порядок выполнения работы

1. Подготовка микроскопа к работе

а) Проверить наличие жидкого азота в системе охлаждения держателя образца. При необходимости добавить жидкий азот в термос охлаждающей системы.

В Н И М А Н И Е : при работе с жидким азотом для предотвращения возможных ожогов следует строго соблюдать правила техники безопасности

б) Проверить состояние высоковакуумной системы:

на индикаторном экране отобразить страницу состояния вакуумной системы, нажав на кнопку «VACUUM». Показания ионно-геттерного насоса не должны превышать 20-25 единиц. Готовность микроскопа к работе сопровождается надписью «READY» (верхняя строчка экрана монитора).

в) Проверить наличие высокого напряжения:

для обеспечения стабильной работы прибора высокое напряжение включается оператором за 2-3 часа до начала работы, на индикаторном экране отобразить страницу «TEM BRIGHT FIELD», нажав кнопку «TEM» на странице «MOD SELECTION». Значение высокого напряжения должно соответствовать величине 300 кэВ.

г) Установить рабочее значение накала катода:

на индикаторном экране на странице «MOD SELECTION» нажать кнопку «CONFIGURANION». Поворачивая ручку «накал катода» («FILAMENT») по часовой стрелке, выставить значение накала, равное 20-21 единицам.

д) Установить образец в гониометрическое устройство микроскопа.

В Н И М А Н И Е: при установке образца следует быть предельно аккуратным и следить за чистотой деталей держателя образца. Категорически запрещено трогать руками участки поверхности держателя образца, помещаемые в область высокого вакуума. Во время работы с образцом следует пользоваться специальными пинцетами.

е) Выставить освещение рабочего экрана:

ручками «интенсивность» («INTENSITY») и «смещение» («SHIFT») выставить равномерное освещение экрана.

ж) Произвести корректировку положения образца в гониометре:

выставить среднее значение увеличения микроскопа. Установить участок образца с изображением резкой границы на центр экрана и сфокусировать изображение. Нажать на левой панели кнопку «WBL». Вращением настроечного колеса на корпусе гониометра устранить удвоенное мерцающее изображение резкой границы. Отжав кнопку «WBL», отключить режим настройки положения образца.

1. Наблюдение электронной дифракции

а) Выставить требуемое увеличение, используя ручку

«MAGNIFICATION».

б) Получить изображение дифракционной картины:

установить селекторную диафрагму, нажать кнопку «дифракция» («D»), рчками «интенсивность» («INTENSITY»), «смещение» («SHIFT») и фокусировка («FOCUS») добиться отчетливого изображения дифракционной картины в центре экрана.

в) Определить ориентацию образца с использованием картины кикучи-линий:

с помощью ручек перемещения объекта выбрать участок образца, соответствующий отчетливому изображению Кикучи-линий. Используя ручки управления гониометром («GONIOMETR»: «TILT»; «HOLDER»), скорректировать наклон образца таким образом, чтобы в центре экрана рисунок Кикучи-линий соответствовал ориентации кристаллической решетки с высокой степенью симметрии. По характеру изображения Кикучи-линий определить ориентацию образца путем сопоставления полученной картины с картой изображения Кикучи-линий от образца с решеткой типа алмаза.

г) Установить образец в положение с заданной ориентацией:

управляя вращением гониометра, установить образец в одно из возможных положений с направлением [100], [110], [111] или [311].

Практическое задание № 1.

Провести индицирование полученной электронограмы в соответствии с рекомендациями, изложенными в Приложении 1. (Для выполнения данного задания участникам работы выдается лист с ксерокопией дифракционной картины).

Вычислить значение структурного фактора для одного из рефлексов и объяснить причину возникновения этого рефлекса. ( Пример вычисления структурного фактора приведен в Приложении 2).

Ш. Получение электронно-микроскопического изображения

а) Установить “двухлучевые условия”:

Нажать кнопку «дифракция» и получить изображение дифракционной картины. Установить образец в положение, соответствующее “двухлучевым” условиям. С этой целью получить дифракционную картину с отчетливым изображением двух рефлексов, при этом интенсивность всех соседних рефлексов должна быть сведена к минимуму.

б) Получить светлопольное изображение:

Установить апертурную диафрагму (т.е. диафрагму объективной линзы) на место прямого пучка в центре экрана и отжать кнопку «дифракция», убрать селекторную диафрагму. Установить требуемое увеличение и сфокусировать полученное изображение.

в) Получить темнопольное изображение:

Установить режим дифракции. Включить кнопку «темное поле» («DF»). Ручками смещения дифракционной картины («MULTI- FUNCTION»: «X» и «Y») переместитьдифрагированный (отраженный) пучок на место прямого пучка. Установить апертурную диафрагму на месте отраженного пучка в центре экрана и отжать кнопку «дифракция», убрать селекторную диафрагму. Установить требуемое увеличение и сфокусировать полученное изображение.

Практическое задание 2.

Определить число слоев и их толщину для полупроводниковой гетероструктуры, объяснить причины возникновения контраста на электронно-микроскопическом изображении. (Для выполнения данного задания участникам работы выдается печатная копия микрофотографии гетероструктуры).