Московский институт электронной техники

Лаборатория электронной микроскопии В.Н. Кукин

lemi@lemi.miee.ru Н.И. Боргардт

Лабораторная работа № 1

Устройство и принцип работы современного просвечивающего

электронного микроскопа

Цель работы: знакомство с устройством электронного микроскопа и основными методами электронно-микроскопических исследований.

Продолжительность работы: 4 ч.

Приборы и принадлежности: просвечивающий электронный микроскоп Philips CM-30, утоненные образцы многослойных полупроводниковых гетероструктур, заряженный фотомагазин для съемки изображений, жидкий азот для охлаждения держателя образца.

Теоретические сведения

Назначение и устройство электронного микроскопа.

Основные сведения о формировании электронно-микроскопического

изображения.

Электронные микроскопы являются научными приборами, которые широко используются в материаловедении, биологии, минералогии и дру-

гих областях знаний. В отличие от оптических микроскопов, где разрешающая способность приборов составляет около 0,2 мкм и ограничена длиной волны электромагнитного излучения видимого диапазона, электронные микроскопы позволяют разрешать детали изображений с размерами до 0,17-0,2 нм, что достаточно для прямого наблюдения атомных плоскостей кристаллической решетки. При исследованиях материалов микро- и наноэлектроники с помощью электронного микроскопа можно получать информацию о дефектах кристаллической структуры, образующихся в процессе различных технологических обработок, параметрах кристаллической решетки, фазовом составе компонентов др.

Устройство электронного микроскопа.

Общий вид просвечивающего электронного микроскопа Philips CM-30 представлен на рис. 1.

Основными узлами любого электронного микроскопа являются электронная пушка с системой электромагнитных линз, находящихся в колонне микроскопа, источник высокого напряжения и система откачки для поддержания высокого вакуума. Электронно-оптическая система микроскопа относится к наиболее ответственной части конструкции, так как получение предельных характеристик электронных изображений связано прежде всего с качеством изготовления магнитных линз и высокой стабильностью источников питания.

Схема прохождения электронных лучей от источника электронов через исследуемый образец к экрану микроскопа представлена на рис. 2.

Как видно из рисунка электроны, испускаемые источником, проходят через конденсор и направляются на образец, расположенный вблизи объективной линзы. Источником служит электронная пушка, предназначенная для формирования направленного потока электронов. Испускание электронов (эмиссия) происходит с разогретой поверхности находящегося в электронной пушке катода. Катод изготавливается либо из вольфрама, либо из гексаборида лантана. Конденсор предназначен для формирования параллельного пучка электронов, равномерно освещающего образец. Для

ограничения расходимости электронного пучка используется конденсорная диафрагма. Образец, закрепленный в держателе образца, располагает

ся в колонне микроскопа между конденсором и объективной линзой. Поворачивая образец, можно менять его ориентацию относительно падаю-

Рис. 2. Схема хода лучей в электронном микроскопе

щего электронного пучка.После конденсора для формирования конечного изображения используется система линз с тремя ступенями увеличения, состоящая из объективной, промежуточной и проекционной линз.

При работе с электронным микроскопом используют диафрагмы, ограничивающие поток электронов, участвующих в формировании электронно-микроскопического изображения. В области, соответствующей задней фокальной плоскости объективной линзы, находится апертурная диафрагма (диафрагма объективной линзы). Несколько ниже ее расположена селекторная диафрагма, позволяющая ограничить область, с которой анализируются прошедшие через образец электроны.

Первое промежуточное изображение образца образуется в плоскости селекторной диафрагмы, расположенной после задней фокальной

плоскости объектива. Для визуального наблюдения объекта используют его увеличенное изображение, которое получают на экране с люминофорным покрытием путем изменения токов в промежуточной и проекционной линзах. При этом существует два принципиально разных варианта настройки токов промежуточной линзы, приводящие либо к формированию электронно-микроскопического изображения, либо к формированию дифракционной картины ( рис. 2). Если с экраном микроскопа сопрягается задняя фокальная плоскость объективной линзы, то результатом будет электронная дифракционная картина, а при сопряжении первого промежуточного изображения - увеличенное электронное изображение объекта.

Первый режим применяют для получения дифракционной картины или электронограммы. Она представляет собой дифракционную картину Фраунгофера, возникающую при рассеянии.

Второй режим предназначен для формирования элекронно-микроскопического изображения или микрофотографий. Существуют два вида микрофотографий: микрофотографии с дифракционным контрастом и микрофотографии “прямого”разрешения решетки. В первом случае в формировании изображения участвует либо только прямой пучок, либо один из дифрагированных. Для этой цели выбирается апертурная диафрагма, способная пропустить только один пучок. В случае прямого пучка метод носит название светлопольного изображения (рис. 3.), а в случае дифрагированного пучка - темнопольного изображения. При прямом разрешении решетки в формировании изображения участвует большее число рассеянных пучков, так как применяется апертурная диафрагма больших размеров. В данной работе этот режим работы рассматриваться не будет.

Основные представления о формировании

электронно-микроскопического изображения

Наблюдая какой либо объект с помощью оптического микроскопа, мы видим увеличенное изображение этого объекта и воспринимаем его таким, какой он есть, только другого размера. В электронной микроскопии мы имеем дело с несколько иной ситуацией, поэтому нельзя провести прямую аналогию с формированием изображения в оптическом микроскопе. Причиной этого являются особенности взаимодействия электронов с веществом образца. В электронном микроскопе изображение образуется в результате рассеяния электронного пучка на атомах. Существует два вида рассеяния: с потерей энергии, т.е. неупругое рассеяние и рассеяние без энергетических потерь, т.е. упругое рассеяние. Анализ вещества с использованием свойств неупруго рассеянных электронов, реализованный в методах аналитической электронной микроскопии, в данной работе не рассматривается. Упругое рассеяние существенным образом обусловлено сортом и взаимным расположением атомов в исследуемом веществе.

Исследования материалов микроэлектроники в основном связаны с изучением полупроводниковых кристаллов, поэтому кратко рассмотрим закономерности рассеяния электронов в кристаллическом образце.

В просвечивающем электронном микроскопе электроны с энергией свыше 100 кэВ рассеиваются в тонком образце, толщина которого не превышает несколько сотен нанометров. Волновая функция падающих электронов с хорошим приближением описывается плоской волной

,

где - волновой вектор,,- длина волны, которая вычисляется с учетом релятивистских поправок и имеет вид

-постоянная Планка, -масса покоя электрона,- скорость света.

Рассмотрим сначала рассеяние плоской волны на атоме, потенциал которого описывается функцией . Поскольку энергия электронов велика (,- элементарный заряд ), то амплитуда рассеянной волнымала по сравнению с амплитудой падающей волны. Поэтомув точке P на расстоянииот атома (рис. 4) может быть вычислена в первом приближении теории возмущений и имеет вид ( см., например, [2] )

.

Если то можно заменитьв знаменателе на, в экспоненте на, где- волновой вектор рассеянной волны, направленный вдоль вектораис хорошим приближением вне атома. Тогда,

, (1)

где f_i() – амплитуда атомного рассеяния,

, (1a)

и (см. рис. 5).

Рис. 5. Определение вектора K^

Рассмотрим элементарную ячейку с атомами, расположенными в точках . На расстояниях, больших по сравнению с, амплитуда рассеяния на элементарной ячейки имеет вид

, (2)

где F() – структурный фактор, вычисляемый по формуле:

(2a)

Из формул (2) и (2а) видно, что амплитуда рассеяния пропорциональна фурье-образу потенциала элементарной ячейки.

При рассеянии на кристалле амплитуда волны определяется выражением:

, (3)

где - фактор рассеяния на элементарной ячейкеn, и

,

- единичные вектора трансляции в кристалле, а - целые числа.

Выразим вектор , используя вектора обратной решетки:

,

где - некоторые числа.

Следовательно,

Сильная дифракция возникает в тех случаях, когда есть целое число для всех, т.е. когда, где- целые числа. Эти три условия известны как условия Лауэ, которые можно записать в виде

что соответствует отражению от плоскостей . Таким образом сильное брэгговское отражение будет при совпадениис одним из векторов обратной решетки

.

Так как

и ,

где - расстояние между плоскостями в кристалле, то для сильного отражения получаем закон Брэгга

Для электронов с энергией 100 кэВ величина нм,d 0,2 нм и брэгговские углысоставляют величину порядка 10^-2 рад.

Так как для сильного отражения совпадает с вектором обратной решетки, то можно выполнить простое построение для определения условий отражения (рис. 6). Эти условия таковы:

1. ,

2. .

Из рис. 5 видно, что сильное отражение возникает тогда, когда сфера пересекает узел обратной решетки. При 100 кэВ радиус сферы равен 270 нм^-1 и достаточно велик по сравнению с параметром решетки, вследствие

чего сферу можно приближенно представить плоскостью.

Рис. 6. Построение сферы отражения

Таким образом, если плоскость обратной решетки касается сферы отражения, то после рассеяния электронов в кристалле возникает совокупность дифрагированных пучков, которые распространяются в направлениях, определяемых положением узлов в выбранной плоскости. Поскольку падающие на объективную линзу параллельные электронные лучи собираются в одной точке в задней фокальной плоскости объективной линзы, то дифракционная картина (электронограмма), возникающая при сопряжении этой плоскости с экраном микроскопа, представляет собой совокупность точек. Интенсивность точек (рефлексов) на электронограмме и их взаимное положение зависят от типа кристаллической решетки исследуемого образца и его ориентации относительно падающего электронного пучка.

При получении электронно-микроскопического изображения с дифракционным контрастом из совокупности дифрагированных пучков с помощью объективной диафрагмы выделяется только один. При этом с экраном микроскопа сопрягается выходная поверхность кристалла и интенсивность в каждой точке изображения определяется амплитудами волн, рассеянных в соответствующей этой точке области образца. Если кристалл является совершенным, то интенсивность на изображении постоянна. Если различные области кристалла рассеивают неодинаково, например, из-за наличия структурных несовершенств, то распределение интенсивности перестает быть однородным и на изображении возникает дифракционный контраст. Контраст может также возникать при исследовании образцов, различные области которых имеют одинаковую кристаллическую решетку, но состоят из различных атомов, как, например, в слоистых гетероструктурах Al_xGa_1-xAs/GaAs. Причиной контраста в этих случаях является различие в структурных факторах слоев разного состава, которые, согласно (2a), зависят от потенциала атомов, входящих в элементарную ячейку. Различие в структурных факторах приводит к тому, что амплитуды дифрагированных волн, возникающих в разных слоях, отличаются друг от друга.

Заметим, что приведенные выше соображения о распределении интенсивности на электронограммах и электронно-микроскопических изображениях могут быть использованы только для их качественной интерпретации. Это связано с тем, что предположение о малости амплитуды рассеянной волны по сравнению с амплитудой падающей волны (формулы (1) - (3)), лежащее в основе кинематической теории дифракции электронов, справедливо только для образцов толщиной в несколько нанометров. В более толстых образцах, реально используемых в исследованиях, необходимо учитывать многократное рассеяние электронных волн в образце. Такой подход осуществляется в рамках динамической теории дифракции, которая позволяет выполнять количественное моделирование электронно-микроскопических изображений и дифракционных картин.

Анализ электронограмм

Электронограмма несет в себе информацию о геометрическом положении дифракционных пятен (расстояниях между центральным и дифрагированными пятнами, углах между рядами дифракционных пятен) и информацию об их интенсивности. На электронограмме от достаточно толстой монокристаллической фольги помимо дифракционных пятен возникает сложная картина взаимно пересекающихся линий, получивших название Кикучи-линий. Природа Кикучи-линий связана с упругим рассеянием электронов, испытавших неупругие столкновения в образце. Так как неупругое рассеяние происходит в некотором интервале углов, то электроны, распространяющиеся в дальнейшем под брэгговским углом, создают локальные изменения фона, образуя таким образом рисунок Кикучи-линий. Уникальный характер рисунка Кикучи-линий, возникающий при ориентации кристаллов вдоль осей симметрии, позволяет использовать их для определения ориентации образца.

При анализе электронограмм используются представленные ниже простые соотношения. Произведение величины расстояния между дифракционными пятнами (R) и соответствующего ему межплоскостного расстояния в кристаллической решетке (d) представляет собой постоянную величину, которая носит название постоянная прибора L:

_.

Постоянная прибора задается конструкцией микроскопа и может быть определена из данных эксперимента. Таким образом, измерив расстояния между дифракционными пятнами можно определить значения межплоскостных расстояний. Если известен параметр решетки (a) анализируемого вещества (для GaAs он равен 0,56534 нм), то для каждого значения межплоскостного расстояния можно определить сумму квадратов индексов Миллера (h, k, l):

Так как значения h, k, l - это целые числа, то всегда можно приписать набор индексов Миллера для каждого дифракционного пятна (т.е. проиндицировать электронограмму).

На электронограммах некоторых кристаллических решеток часть дифракционных пятен может быть не видна. Такие дифракционные пятна называются запрещенными и для них структурный фактор равен 0. Решетка типа алмаза ( решетка GaAs относится к этому типу) - пример такого типа решеток. Для кубических систем существуют простые правила отбора, согласно которым легко определяются условия появления рефлексов на электронограмме: в случае гранецентрированной кубической решетки индексы h, k, l либо все четные, либо все нечетные, для объемно-центрированной решетки сумма индексов h, k и l должна быть четной.

Органы управления просвечивающим электронным микроскопом

CM-30

Основные органы управления, контроля состояния и настройки электронного микроскопа CM-30 находятся на передних панелях слева и справа от колонны микроскопа (Рис. 7). Контроль за рабочим состоянием, так же как и функции настройки параметров прибора осуществляются с помощью специализированной ЭВМ. Все необходимые данные отражаются на экране монитора, расположенном на лицевой панели справа от оператора. По краям монитора расположены два ряда кнопок, предназначенных для изменения настроек и ввода необходимых числовых значений.

После включения микроскопа он автоматически выводится на рабочий режим, при этом на экране монитора появляется страница с данными о готовности к работе. Нажав на кнопку «вакуум» («VACUUM»), находящуюся в правом ряду органов управления монитором, можно получить данные о состоянии вакуумной системы. Статус «готов» («READY») свидетельствует о готовности прибора к работе. Кнопка «CONFIGURATION» (в левом ряду монитора) позволяет перейти на страницу с данными о состоянии катода. Вращением ручки «накал» («FILAMENT»), расположенной справа от экрана монитора, можно выставить требуемую величину

Рис. 7. Органы управления микроскопом

накала катода (20-21 ед.). Кнопка «MODE» передает управление странице выбора режимов работы, с которой нажатием на кнопку «TEM» можно перейти к управлению работой микроскопа в просвечивающем режиме. На этой странице (TEM BRIGHT FIELD) в средней части экрана высвечиваются данные о параметрах, необходимых при работе на приборе. На верхней строчке можно прочесть данные о диапазоне (буквенное обозначение слева) и величине (цифры с буквенным индексом) увеличения. Далее представлена информация о величине ускоряющего напряжения (в кВ), минимальном размере сфокусированного на образце пятна (в нм или мкм), количестве шагов дефокусировки объективной линзы и величине ее шага, показаниях экспонометра для контроля освещенности при съемке, порядковом номере объекта съемки и количестве оставшихся пластин в фотомагазине. Кнопка параметры («PARAMETERS») позволяет перейти на страницу для изменения яркости пучка («EMISSION»), ускоряющего напряжения («HIGH TENSION kV») и других настроек.

Снизу экрана монитора расположены органы управления электронным пучком и режимами работы микроскопа (Рис. 8). Ручкой «MAGNIFICATION» изменяется увеличение объекта. Кнопка «D» предназначена для перехода в режим дифракции. Ручки «SHIFT X, Y» выводят пучок на центр экрана. Ручкой «фокус» («FOCUC», «STEPSIZE») производят фокусировку изображения (с возможностью настройки шага.

Рис. 8. Правая панель управления

фокусировки). Кнопка «WBL» служит для включения режима настройки положения образца в гониометре. Правее в этом ряду имеются органы для включения темнопольного режима и юстировки прибора.

На левой панели прибора находятся: кнопка для проведения съемки на негативную пластинку («EXPOSURE»), ручки управления гониометром («GONIOMETR: TILT, HOLDER»), ручка настройки осветительной системы («INTENSITY») (Рис. 9).

Перед оператором за защитным стеклом расположены два экрана с люминофорным покрытием. Основное наблюдение происходит за большим экраном. Маленький экран в комбинации с оптическим микроскопом предназначен для точной настройки деталей изображения при фокусировке и юстировке. Следует учитывать, что съемка может быть произведена только при поднятом большом экране. Ручки для установки экранов расположены слева от основания колонны. Здесь же позади имеются ручки

Рис. 9. Левая панель управления

для перемещения образца. Выше на колонне микроскопа находятся устройства для установки сменных конденсорных, апертурных и селекторных диафрагм. При работе с двухосным гониометром ручка наклона образца «HOLDER» приводится в активное состояние только при нажатой педали, находящейся на полу под рабочим столом.

Образцы для электронно-микроскопических исследований

Образец для наблюдения в просвечивающем электронном микроскопе представляет собой тонкую пластинку (фольгу), изготовленную из подлежащего исследованию материала. Подготовка образцов является важной составной частью исследований. Так как образец должен быть прозрачным для электронов, то во многих случаях приходится применять специальные методы утонения. Исключением являются случаи исследования тонких пленок, изначально прозрачных для электронов. Очевидно, что процесс утонения не должен приводить к изменению свойств объекта. Для образцов полупроводниковых материалов при ускоряющем напряжении 300 кэВ толщина утоненного участка не должна превышать 0,5 - 0,8 мкм. При исследованиях полупроводниковых материалов традиционно основными способами приготовления образцов являются химическое и ионное утонение.

Существуют две принципиально разные техники утонения образцов. Первая из них - техника планарных образцов (plane view). Из пластины полупроводника вырезается шайба диаметром 3 мм (Рис. 10). Для этих целей используется приставка с ультразвуковой резкой. Далее образец доводится до нужной толщины либо химическим, либо ионным утонением.

Рис. 10. Схема приготовления образца планарного сечения

а - фторопластовая основа с наклеенным образцом перед утонением;

б - поперечное сечение образца после утонения.

В первом случае образец с помощью защитного лака закрепляется лицевой стороной вниз на стойкой к химическому травителю фторопластовой шайбе. При этом центральная часть обратной стороны образца остается свободной от лака. Далее химическое травление проводят во вращающемся стакане до образования небольшого отверстия в его центральной части. При отсутствии подходящего полирующего травителя можно использовать ионное утонение, при этом предварительно образец механически доводится до 20-30 мкм. Однако чаще ионное утонение используется для приготовления поперечных сечений образцов.

Техника поперечного сечения (cross section) состоит из нескольких этапов, основными из которых являются механическая шлифовка и ионное утонение. Сначала из пластины полупроводника выкалываются (вырезаются) узкие полоски шириной около 1 мм (рис. 11 а), рабочие поверхности которых при помощи эпоксидного клея склеиваются лицом друг к другу. Такой способ склейки предотвращает разрушение приповерхностных областей образца при ионной бомбардировке.

Рис. 11. Схема приготовления образца поперечного сечения

а – вырезанные участки образца, подготовленные для склейки;

б – образец после склейки и механической шлифовки;

в – этап ионного утонения образца.

Подготовленные таким образом заготовки с помощью легкоплавкого компаунда прикрепляются к металлической шайбе (цилиндру) и механически утоняются с использованием абразивных материалов (рис. 11 б) В качестве абразивных материалов используются наждачная бумага, порошки, алмазные пасты с размером зерна абразива от 6 до 0,25 мкм. При толщине образца около 20 мкм он снимается с фторопластовой шайбы и закрепляется на стандартном держателе образца.

Целью дальнейшего ионного утонения является получение образца с толщиной фольги менее 0,5 мкм (рис. 11 в). Для ионного утонения используются специальные установки, в которых распыление материала образца проводится сфокусированным ионным пучком.