Методика и техника эксперимента

1. Установить нуль прибора. Для этого рукояткой (3) (рис. 4) световые пучки перекрываются шторкой. Рукояткой (8) устанавливают ручку амперметра на нуль.

2. В левом световом пучке на все время измерений устанавливается кювета с растворителем. Если растворитель не окрашен, можно в левый пучок ставить кювету с дистиллированной водой. В некоторых случаях кювету в левый пучок не ставят. Установка кюветы в левом пучке производится для того, чтобы исключить возможность разогревания левого фотоэлемента теплового светового пучка. Известно, что вода и водные растворы очень хорошо поглощают тепловые лучи.

3. В правый пучок света помещается кювета с исследуемым раствором. Индекс правого барабана устанавливается на отсчет 100 по шкале светопропускания.

4. Вращением левого барабана добиваются установки стрелки индикатора на нуль. Если левым барабаном установить на нуль не удается, то в правый световой пучок устанавливается нейтральный светофильтр. В этом случае установка нуля левым барабаном будет обеспечиваться.

5. Поворотом рукоятки (4), рис. 4, в правом пучке кювета с раствором заменяется кюветой с растворителем, при этом происходит смещение стрелки индикатора.

6. Вращением правого измерительного барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и отсчитывают по шкале правого барабана величину светопропускания или оптической плотности.

7. Для исключения случайных ошибок, которые могут возникнуть в процессе измерения, рекомендуется не ограничиваться одним измерением (повторить каждое измерение пять раз)

8. При измерениях барабан измерительной диафрагмы подводить к индексу с одной стороны для исключения люфта в механизме и достижения вариации показаний не более 0,3%.

9. При нефелометрических исследованиях методика и техника эксперимента остаются такими же, как при измерении светопропускания. При этом определяется светопропускание мутного раствора по отношению к прозрачному растворителю или воде.

ПРМЕЧАНИЕ: Прибор обеспечивает измерение светопропускания от 100% до 5% (оптической плотности D^* от 0 до 1,3) Участок шкалы от0,1 до5% по светопропусканию (1,3-3по оптической плотности) служит лишь для ориентировочных измерений.

УПРАЖНЕНИЕ 1.

Изучение зависимости оптической плотности и коэффициента поглощения растворов от длины волны. Выбор светофильтров для количественного анализа

1.Измерить оптическую плотность исследуемых растворов различных концентраций при постоянной толщине оптического слоя для каждого светофильтра D_λ=f(λ)

• 6

2. Для длин волн, соответствующих светофильтрам, рассчитать коэффициент поглощения раствора α_λ=f₁(λ)

3. Построить график зависимостей D_λ=f₁(λ) и α_λ=f₁(𝛌) для трех различных по величине кювет при одинаковой концентрации раствора.

4. Комплект светофильтров и кювет различной толщины позволяет подобрать такие условия, при которых ошибка в определении концентраций будет наименьшей. При выборе оптимальных условий (D^*_оптим.=0,4-0,8) на графикахD_𝛌=f(𝛌), п.3 выделяют участок кривой, для которого выполняются следующие условия:

а) оптическая плотность соответствует оптимальной;

б) оптическая плотность мало зависит от 𝛌 ( ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси).

Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, то выбирают тот из них, для которого чувствительность прибора выше.

УПРАЖНЕНИЕ 2

Проверка закона Бугера.

1.Выбрать визуально размер кюветы и, отобрав из набора три одинаковых кюветы, заполнить две из них растворителем, одну исследуемым раствором.

2. Меняя толщину кювет в пределах, для которых оптическая плотность исследуемого раствора не превыщает допустимую для оптимальных условий измерений, произвести проверку закона Бугера.

Как следует из закона, оптическая плотность одного и того же раствора меняется с увеличением толщины поглощающего слоя линейно:

2,3ℓg

3. Построить график зависимости оптической плотности D=ℓg от толщины поглощающего слоя х.

УПРАЖНЕНИЕ 3.

Определение концентрации железа в растворе гексацианоферрита в воде.

Определение концентрации железа в растворе с помощью фотоэлектроколориметра связано с образованием в растворе при растворении гексацианоферрита в воде оранжево-красного компклексного иона:

K₃[Fe(CN)₆]+H₂O⟺3K⁺+[Fe(CN)₆]^3-

1. Измерить оптическую плотность стандартных растворов по отношению к нулевуму раствору (дистиллированной воде). Оптимальные условия регистрации (светофильтр и толщина поглощающего слоя) определяются по методике, описанной в упр.1

2. Построить график зависимости оптической плотности (при постоянной толщине поглощающего слоя) от концентрации D*=f(C_ж) железа в растворе.

3. Используя те же кюветы определить оптическую плотность раствора неизвестной концентрации.

. Пользуясь калибровочным графиком D*=f(C_ж) определить концентрацию железа в растворе.

УКАЗАНИЕ К РАБОТЕ: калибровочный график строится по методу наименьших квадратов.