
Измерение вязкости на ротационных вискозиметрах
Ротационные вискозиметры обычно используют для измерения динамической вязкости. Они представляют собой системы с жесткими соосно расположенными цилиндрами, конусами или дисками, в которых осуществляется сдвиговое течение (рис. 8.3).
Рис. 8.3. Геометрия ротационных вискозиметров
а: М – момент сопротивления; R – радиус внутреннего цилиндра; δ – внешний цилиндр; L – высота испытуемой жидкости; ω – угловая скорость вращения внешнего цилиндра;
б: М – момент сопротивления; R – радиус внутреннего конуса; φ – угол внутреннего конуса; L –высота цилиндрической части внутреннего конуса; δ – внешний цилиндр; ω – угловая скорость вращения внешнего цилиндра
Принцип действия наиболее часто используемых ротационных вискозиметров заключается в измерении силы сдвига в жидкой среде, расположенной между двумя коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается двигателем, а второй приводится во вращение первым. Вязкость (структурная, эффективная или кажущаяся) характеризуется углом (М), на который поворачивается второй цилиндр; этот угол пропорционален моменту силы, выраженному в ньютон-метрах (Н×м).
В случае ламинарного потока, динамическую вязкость η, выраженную в паскаль-секундах (Па×с), рассчитывают по формуле:
, (9)
где: h – глубина погружения второго цилиндра в жидкую среду, в метрах;
RA – радиус меньшего из цилиндров, в метрах; RB – радиус большего из цилиндров, в метрах; ω – угловая скорость, в радианах на секунду;
К – постоянная вискозиметра.
Постоянная вискозиметра К может быть определена при разных скоростях вращения с использованием градуировочных жидкостей для калибровки вискозиметров. Выпускаемые приборы сопровождаются таблицами, в которых приведена постоянная вискозиметра в зависимости от площади поверхности используемого цилиндра и скорости его вращения.
Вязкость измеряют в соответствии с инструкцией по применению ротационного вискозиметра. Температуру, при которой измеряют вязкость, указывают в частной фармакопейной статье. Для неньютоновских жидкостей в частной фармакопейной статье указывают тип вискозиметра и угловую скорость или скорость сдвига, при которых проводят измерения.
Измерение вязкости на вискозиметре с падающим шариком
Измерение вязкости на вискозиметрах Гепплера с падающим шариком основано на определении скорости падения шарика в жидкости.
На рис. 8.4 показан общий вид вискозиметра с падающим шариком. В комплект вискозиметра входят шарики с диаметром от 10,00 до 15,80 мм, что обеспечивает измерение динамической вязкости градуировочных жидкостей в диапазоне от 0,6 до 8×104 мПа×с.
Рис.
8.4.
Вискозиметр
с
падающим
шариком
1 – калибровочные отметки; 2 – шарик
Методика. Для измерения вязкости испытуемую жидкость заливают в трубку, опускают шарик и термостатируют вискозиметр при температуре (20 ± 0,1) оС, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, в течение примерно 30 мин. Далее шарик ставят в исходное положение и включают секундомер, когда нижняя часть шарика коснется верхней метки, и останавливают, когда шарик достигнет нижней метки. Время движения шарика измеряют не менее 5–7 раз. При этом разность между наибольшим и наименьшим значениями времени движения шарика не должна превышать 0,5 % от его среднего значения.
Динамическую вязкость испытуемой жидкости вычисляют по формуле:
η = К × (ρш. – ρж.) × tср. , (10)
где: η – динамическая вязкость;
К – постоянная вискозиметра;
ρш. и ρж. – плотности шарика и жидкости соответственно;
tср. – среднее время движения шарика между крайними метками.
Постоянная вискозиметра К определяется по формуле:
где: ηо – динамическая вязкость градуировочной жидкости;
ρш и ρож – плотности шарика и градуировочной жидкости соответственно;
tоср – среднее значение времени движения данного шарика в градуировочной жидкости.
Число постоянных вискозиметра соответствует числу шариков, входящих в комплект вискозиметра.
При необходимости постоянные прибора могут быть проверены по вышеуказанной формуле с помощью градуировочных жидкостей с известными значениями динамической вязкости. Плотность шариков ρш вычисляют по формуле:
где: т – масса шарика, определяемая взвешиванием;
d – диаметр шарика.
Перед проведением измерений вискозиметр следует тщательно промыть и высушить.