колды / <Седиментация>
.doc
Отчет о практической работе по коллоидной химии
«Седиментация»
Студентки III курса 4-ой группы
Шевченко Ольги
Работа 1. Седиментационный анализ суспензий методом непрерывного взвешивания осадка.
Этот метод основан на непосредственном определении увеличения веса осадка на какой-либо поверхности при седиментации. В данной задаче седиментационный анализ проводится при помощи торсионных весов – в ходе работы измеряли увеличение массы осадка в чашечке, опущенной в оседающую суспензию и связанной кварцевой нитью с торсионными весами.
В начале опыта в литровый стакан была налита до метки дистиллированная вода, и, осторожно погрузив чашечку, отметили показания торсионных весов (р0, мг), одновременно измеряя глубину погружения чашечки – разность между уровнем воды и дном чашечки (h, см). После этих измерений чашечку аккуратно достали из воды и перенесли в маленький стакан.
Затем приготовили суспензию следующим образом: в фарфоровой ступке сначала растёрли сухую навеску исследуемого порошка (серая глина), добавляя постепенно в ступку небольшое количество воды из стакана. Приготовленную однородную смесь перенесли в стакан с оставшейся водой, смывая остатки смеси водой из этого же стакана .
Перед опытом перемешали полученную суспензию с помощью стеклянной палочки, на конце которой был прикреплен резиновый диск. Движением стеклянной палочки вверх и вниз достигли равномерного распределения частиц суспензии по всему объему.
Сразу после прекращения перемешивания опустили в стакан чашечку, подвешивая ее к весам. Одновременно с погружением чашечки включили секундомер. По мере накопления осадка на чашечке указатель равновесия смещался влево, и во время измерений его возвращали снова в равновесное положение.
Вес чашечки с осевшими на ней частицами, мг |
Вес частиц, осевших на чашечке p, мг |
Время от начала опыта t, сек |
1000/t, сек-1 |
100 |
25 |
22 |
45,45 |
116 |
36 |
40 |
25,00 |
120 |
40 |
60 |
16,67 |
128 |
48 |
90 |
11,11 |
132 |
52 |
120 |
8,33 |
136 |
56 |
150 |
6,67 |
140 |
60 |
180 |
5,56 |
146 |
66 |
210 |
4,76 |
150 |
70 |
240 |
4,17 |
151 |
71 |
270 |
3,70 |
155 |
75 |
300 |
3,33 |
158 |
78 |
330 |
3,03 |
161 |
81 |
360 |
2,78 |
164 |
84 |
390 |
2,56 |
167 |
87 |
450 |
2,22 |
171 |
91 |
510 |
1,96 |
175 |
95 |
570 |
1,75 |
178 |
98 |
630 |
1,59 |
181 |
101 |
720 |
1,39 |
185 |
105 |
810 |
1,23 |
187 |
107 |
900 |
1,11 |
190 |
110 |
990 |
1,01 |
194 |
114 |
1110 |
0,90 |
197 |
117 |
1230 |
0,81 |
199 |
119 |
1350 |
0,74 |
203 |
123 |
1500 |
0,67 |
206 |
126 |
1800 |
0,56 |
212 |
132 |
2100 |
0,48 |
216 |
136 |
2400 |
0,42 |
218 |
138 |
2700 |
0,37 |
222 |
142 |
3000 |
0,33 |
224 |
144 |
3300 |
0,30 |
225 |
145 |
3600 |
0,28 |
228,5 |
148,5 |
4200 |
0,24 |
230,5 |
150,5 |
4800 |
0,21 |
232 |
152 |
5400 |
0,19 |
233 |
153 |
6000 |
0,17 |
233 |
153 |
6600 |
0,15 |
По полученным данным построили седиментационную кривую,откладывая по оси ординат вес осевших на чашечке частиц p, мг; а по оси абсцисс – время от начала опыта – t, сек. (график 4.)
Для нахождения предела седиментации построили начальный участок зависимости p = f(1000/t) и экстраполировали полученную кривую на ось ординат. Точка пересечения соответствует величине pmax, т.к. при .
1000/t,
сек-1 p,
мг
pmax=
163 мг
Из полученной седиментационной кривой можно рассчитать процентное соотношение отдельных фракций частиц в суспензии. Для этого выбирали несколько точек на кривой и провели касательные к каждой точке.(график 5.)
Для каждого времени оседания можно рассчитать эквивалентный радиус частиц по формуле: = ,
где – скорость оседания частиц, см/с;
и вязкость и плотность воды, равные, соответственно, 0.01 пз и 1 г/см3;
g – ускорение свободного падения, равное 981 см/с2;
d – плотность частицы диспергированного вещества, г/см3. Для глины эта величина = 2.7
При выражении радиусов частиц в микронах (мкм), .
К = 51.95
Время оседания t, сек |
Радиус частиц r, мкм |
Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мкм |
Длина отрезков между касательными, мм |
Содержание фракций в системе, % |
5750 |
2,42 |
< 2,4 |
9 |
6,3 |
5100 |
2,57 |
2,4 – 2,6 |
7 |
4,9 |
4200 |
2,83 |
2,6 – 2,8 |
5 |
3,5 |
3850 |
2,96 |
2,8 – 3,0 |
5 |
3,5 |
3000 |
3,35 |
3,0 – 3,6 |
9 |
6,3 |
2150 |
3,96 |
3,6 – 4,0 |
9 |
6,3 |
1100 |
5,54 |
4,0 – 5,5 |
15 |
10,6 |
575 |
7,66 |
5,5 – 7,7 |
16 |
11,3 |
300 |
10,60 |
7,7 – 10,6 |
18 |
12,7 |
240 |
11,85 |
10,6 -11,9 |
5 |
3,5 |
120 |
16,77 |
11,9 -16,8 |
12 |
8,5 |
60 |
23,71 |
16,8 - 23,7 |
7 |
4,9 |
30 |
33,53 |
23,7 – 33,5 |
7 |
4,9 |
22 |
39,16 |
23,7– 39,2 |
5 |
3,5 |
|
|
39,2 – 40.0 |
13 |
9,2 |
Всего: |
|
100 |
На основании данных таблицы построили суммарную кривую распределения: отложили по оси ординат суммарное процентное содержание фракций Q, начиная с самых мелких частиц; по оси абсцисс – радиусы частиц, соответствующие большему значению радиуса данной фракции.
Q, % r,
мк
П
Полученный график называется интегральной кривой распределения. Любая точка этой кривой показывает процентное содержание в системе частиц с меньшими эквивалентными радиусами, чем соответствующий ей по оси абсцисс. Следует отметить, что на этом графике отложены не целочисленные значения радиусов частиц, а величины радиусов, соответствующие тем временам седиментации, которые мы выбрали при проведении касательных к седиментационной кривой. При переходе от интегральной к дифференциальной кривой распределения ось абсцисс на графике разбили на равные интервалы радиусов и нашли величины приращения процентного содержания частиц Q/r для каждого интервала. Найденные величины записали в таблицу.
-
r, мкм
Q, %
ΔQ, %
ΔQ/Δr
2
5,5
5,5
2,75
4
32,1
26,6
13,3
6
44,5
12,4
6,2
8
54,7
10,2
5,1
10
63,0
8,3
4,15
12
69,4
6,4
3,2
14
72,6
3,2
1,6
16
76,3
3,7
1,85
18
78,1
1,8
0,9
20
79,5
1,4
0,7
22
81,3
1,8
0,9
24
82,7
1,4
0,7
26
83,6
0,9
0,45
28
85,00
1,4
0,7
30
85,9
0,9
0,45
32
86,8
0,9
0,45
34
87,3
0,5
0,25
36
89,1
1,8
0,9
38
90,5
1,4
0,7
40
100
9,5
4,75
По
данным таблицы построили дифференциальную
кривую распределения , откладывая по
оси ординат Q/r,
а по оси абсцисс радиусы.
ΔQ/Δr
r,
мк
p,
мг t,
сек График
4
p,
мг t,
сек Седиментационная
кривая(график 5)