20.5.3. Измерение аналитического сигнала

из ZrO₂ и Y2O3

Штифт Нернста и глобар нагреваются электрическим током до температуры около 1500°С.

Типичная кювета в ИК-спектроскопии представляет собой 2 пла­стинки (2 окна), изготовленные из NaCl, AgCl, KBr, LiF и других ма­териалов прозрачных в ИК-области. Пластинки закрепляются в ме­таллическом держателе. Ширина кюветы регулируется с помощью тефлоновой прокладки или микрометрического винта. Исследуемую жидкую пробу вводят в пространство между пластинками с помощью шприца.

Исследуемыми объектами в ИК-спектроскопии могут быть газы, жидкости или твёрдые вещества. Спектры газов или жидкостей можно получить при введении образца в вакуумированную кювету. Жидко­сти (без растворителя) помещают в виде тонкой плёнки (0,01мм или меньше) между двумя солевыми пластинками без прокладки.

Растворы помещают в кюветы толщиной 0,1-1 мм. Наиболее часто используемыми растворителями являются CCl4, CHCl3, CS2 и др. Воду и низкомолекулярные спирты нельзя применять в качестве рас­творителя при использовании кювет изNaCl и других водораствори­мых материалов.

При исследовании твёрдых веществ обычно получают их сус­пензии или пасты в различных иммерсионных средах (вазелиновое масло, нуйол, перфторалканы и др.) либо смешивают твёрдое вещест­во с KBr и прессуют полученную смесь в тонкую прозрачную таблет­ку, которую помещают прямо в кюветное отделение.

Монохроматором в диспергирующем ИК спектрометре служит дифракционная решёткаили призма.Материалом для их изготов­ления являетсяNaCl, KBr и другие вещества прозрачные в ИК- области.

Принцип детектирования ИК-излучения заключается в измере­нииизменения температуры зачернённого материала, располо­женного на пути потока.

изменение ЭДС на изменение изменение

границе раздела сопротивления давления газа

двух металлов металлической

проволоки

20.5.4. Практическое применение

ИК-спектроскопия используется преимущественно для установ­ления строения и идентификации органических (реже неорганиче­ских) соединений, в том числе и лекарственных веществ. В плане ка­чественного анализа ИК-спектры являются значительно более инфор­мативными, чем спектры поглощения в УФ- или видимой области. Большинство функциональных групп (OH-, NH₂ и т.п.) не обладают собственным поглощением в УФ- и видимой области. Напротив, в ИК-спектрах они имеют собственные полосы поглощения. Кроме то­го, в УФ-спектре отдельные полосы поглощения часто сливаются друг с другом, что затрудняет его интерпретацию.

Обнаружение и идентификация веществ методом ИК- спектроскопии может проводиться следующим образом:

• обнаружение отдельных функциональных групп по характе­ристическим полосам поглощения,

• сравнение ИК-спектров исследуемого соединения и стан­дартного образца,

• идентификация неизвестного соединения с помощью атласа или компьютерной библиотеки ИК-спектров.

В количественном анализе ИК-спектроскопия используется зна­чительно реже, чем спектроскопия в УФ- и видимой области. Это свя­зано с тем, что чувствительность данного метода анализа существенно ниже (величины s обычно составляют

1-1-10), а воспроизводимость хуже. Количественный анализ, как и в других абсорбционных спек­троскопических методах, основан на законе Бугера-Ламберта-Бера. Концентрацию вещества определяют методом градуировочного гра­фика.