3.2.4 Образование нерастворимых кальциевых мыл

Принцип метода: при добавлении к раствору калиевого мыла раствора солей кальция образуются нерастворимые соли жирных кислот.

Материалы и реактивы: раствор калиевого мыла (используют полученный ранее при омылении жира), 5%-ный раствор CaCl₂.

Оборудование: пробирки, пипетки.

Порядок выполнения работы: в пробирку с 2 см³ раствора калиевого мыла вносят 1 см³ раствора CaCl₂.

Наблюдают образование нерастворимых кальциевых мыл.

3.2.5 Определение числа омыления

Материалы и реактивы: 0,1%-ный раствор фенолфталеина, раствор HCl (0,5 моль/ дм³), спиртовой раствор KOH (0,5 моль/дм³). Для приготовления этого реактива растворяют 40 г КОH в 30 см³ воды, в зависимости от концентрации спиртового раствора берут соответствующее количество водного раствора КОH и разводят перегнанным в присутствии NаОН (на 100 г спирта 5 г NаОH) спиртом. Спирт с таким соотношением NаОН кипятят с обратным холодильником в течение часа, затем перегоняют. Раствор отстаивают сутки, фильтруют и сохраняют в склянке тёмного стекла, хорошо закупорив (для защиты от углекислоты воздуха).

Оборудование: колбы вместимостью 50 см³, обратный холодильник, водяная баня, пипетки, бюретки, капельницы.

Порядок выполнения работы: в одну колбу (исследуемая проба) помещают 0,5 г растительного масла, в другую (контрольная проба) – 0,5 см³ воды. В обе колбы доливают по 15 см³ спиртового раствора КОН и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 50 мин до полного омыления глицеридов и нейтрализации свободных жирных кислот. Затем в обе колбы доливают по 10 капель раствора фенолфталеина и титруют в тёплой воде раствором НСl до исчезновения розовой окраски (до нейтральной реакции).

Количество КОН (мг) или число омыления (ЧО), которое пошло на нейтрализацию свободных жирных кислот в 1 г жира, равно:

где (В  А) – разность результатов титрования контрольного и опытного образцов раствором соляной кислоты (0,5 моль/дм³), см³;

ƒ – коэффициент поправки на титр раствора НСl (0,5 моль/дм³);

Q – количество КОН (28,05 мг), эквивалентное 1 см³ раствора КОН (0,5 моль/дм³);

a – навеска исследуемого жира, г.

3.2.6 Определение кислотного числа жира

Кислотностью жира, или кислотным числом, называется число миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Материалы и реактивы: спирт, нейтрализованный по фенолфталеину, раствор КОН (0,1 моль/дм³), 0,1%-ный раствор фенолфталеина.

Оборудование: колбы ёмкостью 50 см³, пипетки, бюретки.

Порядок проведения работы: к 1 г растительного масла добавляют 5 см³ спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, тщательно перемешивают для максимального растворения свободных жирных кислот и титруют раствором КОН до появления не исчезающей после взбалтывании розовой окраски (окраска не должна исчезать в течение 0,5…1 мин).

Количество КОH, мг, или кислотное число (КЧ), которое пошло на титрование свободных жирных кислот в 1 г жира, рассчитывают по формуле

,

где А – объём раствора КОН (0,1 моль/дм³), израсходованного на титрование исследуемой пробы;

ƒ – коэффициент поправки на титр раствора КОН (0,1 моль/дм³);

Q – количество КОН (5,61 мг), эквивалентное 1 см³ раствора КОН (0,1 моль/дм³);

a – навеска исследуемого жира, г.