Физико-химические методы анализа 2011
.pdfОпределение золы в мелассе
В мелассе содержится большое количество несахаров, состав которых настолько различен, что для снижения их влияния на электропроводность необходимо значительное разбавление пробы мелассы.
Массу навески мелассы 1,35±0,01 г количественно переносят в мерную колбу дистиллированной водой, растворяют, раствор доводят до метки и перемешивают. Пипеткой помещают 20,00 см3 приготовленного раствора в ячейку и измеряют сопротивление. Рассчитывают удельную электропроводность раствора мелассы. Массовую долю золы в мелассе (ω, %) вычисляют по формуле:
ω = 6400·χ, |
(37) |
где 6400 - коэффициент пересчета для определения золы в |
|
мелассе.
После окончания работы электроды необходимо тщательно промыть, для этого их несколько раз погружают в стакан с дистиллированной водой до полного удаления сахарозы с поверхности. Ячейку с электродами заполняют дистиллированной водой.
Контрольные вопросы
1.На чем основан кондуктометрический метод анализа?
2.Что называется электропроводностью и каковы виды электропроводности?
3.Какую величину измеряют при кондуктометрических определениях?
4.Что называется удельной и эквивалентной электропроводностью?
5.В чем различие между прямой и косвенной кондуктометрией? Какой метод более селективен и почему?
6.В каких координатах строят кривые кондуктометрического титрования?
7.От чего зависит вид кривой титрования?
8.Какие электроды применяются при измерении сопротивле-
ния?
9.Что называется константой ячейки? Какие параметры влияют на эту величину, и в каких условиях ее устанавливают?
61
Индивидуальные задания
Решение типовых примеров
При титровании 50,00 мл HCl 2 н. раствором КОН были получены следующие результаты:
V, мл |
3,20 |
6,00 |
9,20 |
15,60 |
20,00 |
23,50 |
W, См |
3,20 |
2,56 |
1,36 |
1,64 |
2,38 |
2,96 |
Определить нормальность раствора НCl.
Решение: Строим график кондуктометрического титрования в координатах:W-VKOH.
3,5 |
|
|
|
|
|
W,См3 |
|
|
|
|
|
2,5 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
1,5 |
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
0,5 |
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
V, мл
Рисунок 11 - Кривая кондуктометрического титрования раствора HCl
По графику находим точку эквивалентности и эквивалентный объём; он равен 12,6 мл КОН.
Определяем нормальность анализируемого раствора HCl:
N(HCl) V(HCl) N(KOH) V(KOH)
N(НCl) 2 12,6 0,504
50
Домашние индивидуальные задания
1. При титровании 50,00 мл уксусной кислоты 0,5 н. NaOH получены следующие данные:
62
V, мл |
4,00 |
4,50 |
5,00 |
5,50 |
6,60 |
6,50 |
7,50 |
8,50 |
R, Ом |
37,5 |
34,05 |
31,15 |
28,5 |
26,6 |
25,4 |
25,7 |
25,0 |
Определить массу (г) СН3СООН в растворе и её нормальность.
2. При титровании 50,00 мл раствора HCl 0,01 н. NaOH были получены следующие данные:
V, мл |
0 |
2,00 |
4,00 |
6,00 |
8,00 |
10,00 |
χ, См·см-1 |
1,50 |
1,00 |
0,67 |
0,63 |
0,99 |
1,35 |
Рассчитать концентрацию HCl (моль/л) и титр раствора по данным кондуктометрического титрования.
3. Анализируемую смесь HCl и СН3СООН поместили в мерную колбу вместимостью 50,00 мл и довели водой до метки. При титрования 10,00 мл раствора 0,1 н. NaOH получены следующие данные:
V, мл |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
11,00 |
12,00 |
13,00 |
14,00 |
15,00 |
χ, См·см-1 |
2,50 |
2,20 |
1,90 |
1,93 |
1,96 |
2,00 |
2,20 |
2,50 |
2,85 |
Построить кривую титрования и определить массу (г) HCl и СН3СООН в исходном растворе.
4. При титровании 25,00 мл смеси NaOH и NH4OH 0,01 М HCl
получили следующие данные:
V, мл |
0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
9,0 |
10,0 |
χ, |
6,3 |
5,4 |
4,52 |
3,62 |
3,71 |
4,79 |
5,85 |
6,93 |
9,0 |
12,08 |
15,13 |
См·см-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить кривую титрования и вычислит концентрацию NaOH и NH4OH в исследуемом растворе в г/л.
5. Анализируемую смесь HNO3 и НСООН поместили в мерную колбу на 50,00 мл и разбавили водой до метки. При титровании 20,00 мл раствора 0,1104 М КОН получили следующие результаты:
V, мл |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
11,00 |
12,00 |
14,00 |
15,00 |
16,00 |
χ, См·см-1 |
2,60 |
2,40 |
2,05 |
1,96 |
2,00 |
2,01 |
2,38 |
2,74 |
2,85 |
Рассчитать концентрацию кислот (моль/л) по данным кондуктометрического титрования.
63
6. Найти концентрацию серной кислоты (моль/л), если при титровании 50,00 мл этого раствора 0,0100 н. раствором гидроксида натрия были получены следующие результаты:
V, мл |
0 |
2,00 |
4,00 |
6,00 |
8,00 |
10,00 |
R, Ом |
664 |
915 |
1490 |
1580 |
1010 |
740 |
7. Найти титр раствора NaOH и NH4OH по данным титрования 50,00 мл анализируемого раствора 0,01 н. раствором HCl:
V, мл |
0 |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
6,00 |
7,00 |
9,00 |
10,00 |
χ, См·см- |
6,60 |
5,98 |
5,30 |
4,68 |
4,05 |
4,45 |
5,70 |
7,80 |
12,20 |
16,20 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
8. При титровании 20,00 мл смеси КOH и NH4OH 0,0200 М |
||||||||||
H2SO4 получили следующие данные: |
|
|
|
|
|
|||||
V, мл |
0 |
1,00 |
2,00 |
4,00 |
5,00 |
6,00 |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
χ, См·см- |
5,68 |
4,46 |
3,20 |
3,00 |
3,84 |
4,68 |
5,50 |
7,00 |
10,80 |
14,55 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить кривую титрования и вычислит молярность, нормальность и титр раствора КOH и NH4OH.
9. Рассчитать концентрацию HCl (моль/л) и титр по следующим данным кондуктометрического титрования 25,00 мл анализируемого раствора:
V, мл |
0 |
2,00 |
4,00 |
6,00 |
8,00 |
10,00 |
χ, См·см-1 |
1,50 |
1,09 |
0,672 |
0,663 |
0,991 |
1,35 |
Молярность раствора гидроксида натрия равна 0,0108.
10. При титровании 20,00 мл анализируемого раствора, содержащего HCl и СН3СООН, 0,01 н. КОН получили следующие данные:
V, мл |
0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
9,0 |
10,0 |
χ, См·см- |
5,7 |
4,5 |
3,7 |
3,2 |
3,0 |
3,8 |
4,7 |
5,5 |
7,0 |
10,8 |
14,6 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Вычислить содержание кислот (г/л).
64
11. Анализируемую смесь HCl и НСООН поместили в мерную колбу ёмкостью 200,00 мл и довели водой до метки. При титровании 20,00 мл этого раствора 0,1 М раствором гидроксида калия получены следующие данные:
V, мл |
0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
9,0 |
10,0 |
W·103, |
5,68 |
4,48 |
3,7 |
3,2 |
3,0 |
3,84 |
4,68 |
5,50 |
7,00 |
10,9 |
14,55 |
Ом-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить кривую титрования и определить массы кислот в исходном растворе.
12. При кондуктометрическом титровании 25,00 мл раствора, содержащего HCl и HCN, 0,5 н. раствором NaOH были получены следующие данные:
V, мл |
0 |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
6,00 |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
W·103, |
5,24 |
4,18 |
3,08 |
3,00 |
3,72 |
4,45 |
7,40 |
10,8 |
14,5 |
18,2 |
Ом-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить график титрования и рассчитать концентрацию кислот в исследуемом растворе.
13. Рассчитать молярность и титр раствора соляной кислоты, если при кондуктометрическом титровании 20,00 мл раствора 0,1 н. раствора КОН были получены следующие данные:
V, мл |
0 |
2,00 |
4,00 |
6,00 |
8,00 |
10,00 |
R, Ом |
664 |
915 |
1490 |
1580 |
1010 |
740 |
14. На титрование 10,00 мл анализируемого раствора, содержащего HCl и НСООН, 0,05 н. КОН получили следующие данные:
V, мл |
0 |
|
|
1,0 |
|
2,0 |
|
3,0 |
|
4,0 |
|
5,0 |
|
6,0 |
|
7,0 |
|
8,0 |
9,0 |
10,0 |
χ, |
5,7 |
|
4,5 |
|
3,7 |
|
3,2 |
|
3,0 |
|
3,8 |
|
4,7 |
|
5,5 |
|
7,0 |
10,8 |
14,6 |
|
Ом·см- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
15. При титровании 20,00 мл смеси КОН и NH4OH 0,0200 М |
||||||||||||||||||||
серной кислоты получили следующие данные: |
|
|
|
|||||||||||||||||
V, мл |
|
|
0 |
1,00 |
2,00 |
4,00 |
5,00 |
|
6,00 |
|
7,00 |
|
8,00 |
9,00 |
10,00 |
|||||
χ, Ом·см-1 |
|
5,68 |
4,66 |
3,20 |
3,00 |
3,84 |
|
4,68 |
|
5,50 |
|
7,00 |
10,8 |
14,55 |
||||||
65
Построить кривую титрования и вычислить молярность, нормальность и титр раствора КОН и NH4OH.
16. При кондуктометрическом титровании 20,00 мл раствора, содержащего LiOH и NH4OH, 0,04 н. HCl получены следующие данные:
V, мл |
0 |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
6,00 |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
W·103, |
6,3 |
5,4 |
4,5 |
3,62 |
3,7 |
4,79 |
5,85 |
6,93 |
9,0 |
12,1 |
15,13 |
Ом-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить график титрования, найти точки эквивалентности
ирассчитать содержание LiOH и NH4OH в г/л.
17.Анализируемую смесь H2SO4 и НСООН поместили в мерную колбу на 100,00 мл и довели объём до метки. При титровании 10,00 мл раствора 0,1104 М раствором гидроксида натрия получили следующие данные:
V, мл |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
11,00 |
12,00 |
13,00 |
14,00 |
15,00 |
χ, Ом·см-1 |
2,66 |
2,39 |
2,12 |
2,02 |
2,04 |
2,08 |
2,11 |
2,25 |
2,60 |
Построить кривую титрования и определить массу H2SO4 и НСООН в исходном растворе (г).
18. При титровании 50,00 мл смеси КОН и NH4OH 0,0200 М раствором соляной кислоты получены следующие данные:
V, мл |
0 |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
6,00 |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
χ, |
5,69 |
4,46 |
3,20 |
3,05 |
3,00 |
3,84 |
4,68 |
5,50 |
7,00 |
10,88 |
14,55 |
Ом·см- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить кривую титрования и рассчитать нормальность растворов КОН и NH4OH.
19. Анализируемую смесь H2SO4 и НСООН поместили в мерную колбу ёмкостью 100,00 мл, довели объём до метки. При титровании 25,00 мл этого раствора 0,2 М раствором гидроксида натрия получены результаты:
V, мл |
1,00 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
6,00 |
7,00 |
8,00 |
9,00 |
10,00 |
χ, Ом·см- |
2,50 |
2,20 |
1,90 |
1,93 |
1,96 |
2,00 |
2,20 |
2,50 |
2,85 |
3,20 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
66
Построить кривую титрования и определить массы серной и муравьиной кислот в исходном растворе:
20. При кондуктометрическом титровании 10,00 мл раствора, содержащего CsOH и NH4OH, 0,02 н. HCl получены следующие данные:
V, мл |
0 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
9,0 |
10,0 |
W·103, |
6,3 |
5,4 |
4,5 |
3,62 |
3,7 |
4,79 |
5,85 |
6,93 |
9,0 |
12,1 |
15,13 |
Ом-1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Построить график титрования, рассчитать нормальность и титр CsOH и NH4OH.
67
Библиографический список
1.Васильев В.П., Аналитическая химия: учебник. Кн. 1.: Титр. и гидравлический метод анализа / В.П. Васильев - 6-е изд.,
стер. - М.: Дрофа, 2007 - 366 с.
2.Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Химические методы анализа: учебное пособие / А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. - М.: Новое издание, 2010 - 542 с.
3.Отто М. Современные методы аналитической химии: учебник / М. Отто. - 3-е изд. М.: Техносфера, 2008544 с.
4.Хаханина Т.И. Аналитическая химия: учебное пособие / Т.И. Хаханина, Н.Г, Никитина. - 2-е изд. перераб и доп. – М.: Юрайт: Высшее образование, 2010 - 278 с.
5.Аналитическая химия: учебник / под ред. А.А. Ищенко - 5-е изд. стер. - М.: Академия, 2008 - 320 с.
6.Золотова Ю. А. Основы аналитической химии 2004 - 361 с.
7.Цитович Т.И. Курс аналитической химии: учебник / Т.И. Цитович, 9-е изд. стер. СПб.: Лана, 2007 - 496 с.
8Коренмн Я.И., Лисицкая Р.П. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: Учеб. пособие: Воронеж. госуд. тех. акад. Воронеж, 2002 - 408 с.
9.Золотова Ю.А. Основы аналитической химии. Кн. 1 и 2. под ред., М.: Высш. Шк., 2002
10.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Кн. 1 и 2. Высшая школа, 2001
11.Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высшая школа, 2001
12.Коренман. Я.И., Лисицкая Р.П. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: Учеб. пособие; Воронеж. гос. техн. Акад., Воронеж, 2002
68