Ход выполнения работы
ЧАСТЬ 1. Обнаружение основных анионов и катионов природных вод и «активного хлора» с помощью качественных реакций
РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ
ОПЫТ 1. Реакция обнаружения иона кальция
1. Действие карбоната аммония (NH4)2CO3
Карбонат аммония образует с ионами кальция белый аморфный осадок, при нагревании и последующим отстаиванием переходящий в мелко кристаллический: Са2+ + СО32− = СаСО3.
Реакцию проводят в аммиачной среде в присутствии NH4Cl при температуре 700 С. Такие условия позволяют подавить гидролиз карбоната аммония.
В пробирку внести 2 капли раствора соли кальция, добавьте по 1 капле 2н. растворов NH4OH и NH4Cl, смесь нагрейте на водяной бане и добавьте3 капли раствора (NH4)2CO3.
2. Действие оксалата аммония
Оксалат аммония (NH4)2C2O4 образует белый осадок с ионами кальция: Са2+ + С2О42− = СаС2О4.
К 2 каплям раствора соли кальция прибавьте 2 капли раствора оксалата аммония.
ОПЫТ 2. Реакция обнаружения иона железа
Fe2+, Fe3+ - формулы ионов железа (II) и железа (III). Для обнаружения ионов железа используют ряд цветных реакций, протекающих с образованием окрашенных комплексных соединений.
Реакции обнаружения Fe3+
1. Реакция с гексацианоферратом (II) калия K4[Fe(CN)6]
В пробирку поместите несколько капель раствора соли трёхвалентного железа, подкислите 1 -2 каплями раствора HCl, прибавьте 2 – 3 капли раствора K4[Fe(CN)6]. Выпадает тёмно-синий осадок берлинской лазури Fe4[Fe(CN)6]3. Сильное подкисление и избыток реактива приводит к растворению осадка.
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4− = Fe4[Fe(CN)6]3↓
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl
2. Реакция с роданидом аммония (роданидом калия)
В пробирку поместите несколько капель раствора соли трёхвалентного железа, прибавьте 2 – 3 капли раствора NH4CNS (KCNS). При этом появляется кроваво-красное окрашивание.
Fe3+ + 6CNS− = [Fe(CNS)6]3−
FeCl3 + 6KCNS = K3[Fe(CNS)6] + 3KCl
Реакция обнаружения Fe2+
1. Реакция с гексацианоферратом (III) калия K3[Fe(CN)6]
В пробирку поместите несколько капель раствора соли двухвалентного железа, прибавьте 2 – 3 капли раствора K3[Fe(CN)6]. Выпадает тёмно-синий осадок турнбулевой сини Fe3[Fe(CN)6]2.
3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3− = Fe3[Fe(CN)6]2↓
3FeSO4 + 2K3[Fe(CN)6] = Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
Реакции обнаружения ионов железа Fe2+, Fe3+
Для окисления иона Fe2+ до иона Fe3+ применяют пероксид водорода. Реагент на ион Fe3+ - раствор роданида калия (аммония).
В пробирку вводят 10 капель раствора, содержащего ионы железа, 1 каплю концентрированной азотной кислоты и несколько капель пероксида водорода, 2 -–3 капли раствора роданида калия (аммония) и наблюдают появление кроваво-красного окрашивания.
Fe3+ + 6CNS- ® [Fe(CNS)6]3−;
FeCl3 + 6KCNS ® K3[Fe(CNS)6] + 3KCl;
2Fe2+ + H2O2 +2H+ ® 2 Fe3+ + 2H2O
2½ Fe2+ - e ® Fe3+
1½ H2O2 +2H+ + 2e ® 2H2O.
ОПЫТ 3. Реакции обнаружения иона-аммония
1. Действие щелочей
NH4+ - формула иона аммония. Реагент на ион аммония – раствор щёлочи. Опыт проводят в «газовой камере»: на часовое стекло помещают 3 – 5 капель раствора, содержащего ион NH4+ , и 3 – 4 капли раствора щёлочи, прикрывают другим часовым стеклом, к вогнутой поверхности которого прикрепляют кусочек фенолфталеиновой бумаги, смоченной дистиллированной водой. Наблюдают окрашивание фенолфталеиновой бумажки в розовый или малиновый цвет.
®
NH3
NH4+ + OH- ® NH4OH-
®H2O
NH3 + H2O ® NH4OH .
¯
NH4+ + OH-
2. Действие реактива Несслера (раствор комплексной соли K2[HgI4] в растворе КОН)
Реактив Несслера образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок, малые количества дают жёлто-оранжевое окрашивание.
NH4+ + 2[HgI4]2− + 4OH− = [OHg2NH2]I↓ + 7I− + 3H2O
К 1 капле разбавленного раствора соли аммония добавить 1-2 капли раствора реактива Несслера.
РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОНОВ
ОПЫТ 4. Реакция обнаружения сульфат-иона
SO42− - формула сульфат-иона. Реагент на сульфат-ион – раствор хлорида бария.
В пробирку вводят пипеткой 10 капель раствора, содержащего ионы SO42−, 1 – 2 капли раствора соляной кислоты и 1 – 2 капли раствора хлорида бария и наблюдают выпадение осадка сульфата бария (соляную кислоту добавляют с целью предотвращения выпадения в осадок других солей бария).
SO42− + Ва2+ ВаSO4;
Na2SO4 + BaCl2 ВаSO4 + 2NaCl.
Образующийся осадок ВаSO4 не растворяется ни в кислотах, ни в щелочах.