2. Практические сведения

Приборы, материалы, инструмент: пластинки монокристалла полупроводника (кремния, германия и др.), набор травителей, металлографический микроскоп МИМ-7, объект-микрометр.

Метод избирательного травления. Одним из способов обнаружения дислокация в кристаллах является избирательное травление, основанное на существовании соответствия между ямками травления, образующимися при травлении поверхности кри­сталла, и выходом дислокация на эту поверхность (табл.1).

Доказательства, свидетельствующие о соответствии ямок травления дислокациям, следующие:

1. Число и расположение ямок на поверхности остаются сравнительно постоянными после повторных травлении в том же или дру­гих травителях. При длительном травлении ямки углубляются и растут, оставаясь остроконечными.

2. Ямки травления, полученные на одной половине расколотого образца, являются зеркальным отражением ямок на другой.

Химическое растворение кристалла начинается с дефектных мест решетки, обладающих повышенной свободной энергией. Формирование ямки травления на плоскости начинается, с того момента, когда один из атомов (ионов) переходит в раствор, образуя центр растворения (рис. 4 а, б). В последующие моменты времени удаление атомов (ионов) будет происходить со ступенек, т.к. атонн на ступеньках связаны с решеткой слабее (рис. 4 в). В результате элементарные ступеньки будут перемещаться в танген­циальном направлении. Внутри полученной фи­гуры растворения может возникнуть новый центр растворения и образуется ступенька 2, затем 3 и т.д. (рис. 4, г).

Если к поверхности кристалла подходит дислокационная линия, центры растворения будут преимущественно образовываться на дислокационной линии, из-за того, что вблизи дислокации кристалл будет обладать повышенной энергией. Фигура травления при этом будет иметь форму, показанную на рис. 4, д.

Таблица 1.

Методы определения плотности дислокаций

Метод	Толщина образца	Ширина изображения	Максимальная определяема плотность дислокаций на 1 см2
Электронная микроскопия	 1000 Å	100 Å	1011–1012
Рентгеновское излучение (на пропускание)	0,1–1,0 мм	5 мкм	104–105
Рентгеновское излучение (на отражение)	2–50 мкм	2 мкм	106–107
Декорирование	10 мкм (глубина фокуса)	0.5 мкм	2107
Ямки травления	Без ограничений	0,5 мкм	4108

Травление поверхности называется избирательным, если центры растворения образуются только на выходах дислокаций. Избирательное травление реализуется только при использовании специальных травителей (табл. 2). Для каждого кристалла подбирается свой индивидуальный травитель.

Скорость образования центров растворения на дислокации зависят от химического потенциала дислокационной линии и упругого поля дислокации. Последнее зависит от величины и направления вектора Бюргерса, количества и характера примесей, скопившихся вблизи линии дислокации и др. Все эти факторы будут оказывать влияние на глубину фигур травления. Можно ожидать различной травимости краевых и винтовых дислокаций.

Скорость избирательного травления различных граней кристалла различна. Плоскости с низкими значениями индексов Миллера, благодаря большой плотности атомов, обладают невысокой скоростью растворения. Грани кристалла с высокими индексами можно представить состоящими из большого числа ступенек, образованных плоскостями с малыми индексами. Движение этих ступенек будет стирать центры растворения на дислокациях.

Из-за анизотропии скоростей растворения травитель растворяет грань неравномерно. Поэтому ямка травления имеет определенную форму, а именно, симметрия фигуры травления отвечает симметрии грани кристалла. Тогда, если известен тип кристаллической решетки исследуемого образца, анализ элементов симметрии грани позволяет определить кристаллографическую ориентацию грани — ее символы Миллера.

Рис. 4. Схема образования ямки травления

При исследовании поверхности методом избирательного травления решающую роль в достоверности информации играет правильная подготовка этой поверхности. Срезы кристалла обрабатываются в следующей последовательности. Сначала поверхность шлифуется абразивными порошками убывающей степени дисперсности. Затем механически полируется до зеркальной чистоты. Наконец, полируется химически для того, чтобы снять дефектный слой, который возникает при механической обработке.

Определение плотности дислокаций. В связи с малыми размерами ямок травления анализ поверхности осуществляют с помощью металлографических микроскопов. В работе для наблюдения используется вертикальный металлографический микроскоп МИМ-7, инструкция по работе с которым прилагается.

Набор сменных объективов и окуляров позволяет при визуальном наблюдении увеличивать изображение от 60 до 1440^ . При работе с объективами, чье фокусное расстояние меньше F = 8.2, необходимо использовать иммерсионные масла, которые наносятся на фронтальную линзу объектива, а столик с объектом опускается до соприкосновения с иммерсионным маслом.

Для определения плотности дислокаций необходимо подсчитать количество ямок травления на некоторой заданной площади образца. Один из методов подсчета состоит в том, что подсчет ведется с помощью квадрата или прямоугольника. При таком методе подсчета те ямки, которые находятся в пределах контура, должны учитываться полностью. Те ямки, которые рассекаются линией контура, учитываются в половинном количестве (коэффициент учета 0,5). Ямки, которые попали на вершины контура, учитываются в количестве ¹/₄ (коэффициент учета 0,25). Приведенное количество ямок X определяется по формуле

X= Z + 0,5 W + 0,25 U, (8)

где Z – количество ямок внутри контура, W – количество ямок, пересеченных прямыми линиями контура, U – количество угловых ямок.

Теперь, если известна площадь поверхности, на которой производился подсчет ямок, то плотность дислокаций можно найти из отношения числа ямок к данной площади.

Плотность дислокаций — величина статистическая. Она различна для различных участков поверхности образца. Поэтому для получения надежного значения плотности дислокаций, характеризующей всю исследуемую поверхность в целом, необходимо подсчитать ямки травления на нескольких различных участках поверхности, а результат усреднить. Закон распределения плотности дислокаций описывается функцией нормального распределения. В большинстве случаев достаточно подсчитать ямки травления на 10–20 участках.

3. ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ