4. Соляная кислота, х.Ч., разбавленная (1:3).

5. Ацетон, х.Ч., или спирт этиловый 96%.

Ход определения.

Фильтруют пробу воды и отбирают 10 мл в коническую колбу вместимостью 50 мл, доводят рН раствора до 2 (по индикаторной бумаге) аммиаком или соляной кислотой, добавляют 10 мл ацетона или спирта, 2-3 капли раствора нитхромазо и титруют медленно по каплям 0,1 Н раствором BaCl₂при энергичном перемешивании до переходя окраски из фиолетовой в сине-голубую , не исчезающую при стоянии в течении 3 мин. В конце титрования хлорид бария следует прибавлять по одной капле, интенсивно перемешивая смесь до тех пор, пока перестанет возвращаться фиолетовая окраска. Если на титрование идет меньше 1 мл хлорида бария, применяют 0,02Н раствор.

Расчет:

Содержание сульфат-ионов (Х) в мг/л рассчитывают по формуле

α х Н х 48,03 х 1000

Х= V

где α - объем раствора хлорида бария, израсходованного на

титрование, мл;

Н - нормальность титрованного раствора хлорида бария;

V - объем пробы ,взятый для титрования, мл;

48,03 - эквивалент SO₄^2-

Фотоколориметрическое определение меди

с диэтилдитиокарбаматом натрия

1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабощелочном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для дальнейшей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости волы добавляют раствор сегнетовой соли.

2.Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок

Кюветы с толщиной слоя 50 мм

Посуда мерная лабораторная, стеклянная по ГОСТ 20292-74, вместимостью : пипетки мерные 1-2 мл с делениями 0,01 мл и 5 мл с делениями 0,1 мл.

Колбы мерные на 50 мл

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор

Калий-натрий виннокислый С₄Н₄О₆КNaх 4Н₂О (сегнетова соль)

по ГОСТ 5845-79

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78

Натрия Н,Н-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77

Кислота серная по ГОСТ 4204-77

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5 %-ный раствор

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

3.Подготовка к анализу

3.1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, используется для приготовления растворов

3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия:

1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

3.3. Приготовление водного раствора аммиака:

Раствор готовят разбавлением 25%-ного раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1 : 4.

3.4. Приготовление калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли):

30 г сегнетовой соли растворяют в 70 мл дистиллированной воды (30%-ный раствор).

3.5. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди (CuSO₄× 5H₂O):

0,393 г сернокислой меди растворяют в мерной колбе вместимостью 1л в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:5, доводят до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,1 мг меди.

Срок хранения раствора – 3 месяца.

3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди:

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,01 мг меди.