1. Лабораторный рН-метр.

2. Магнитная мешалка.

3. Комплексон III, 0,025М раствор. Готовят из фиксанала, растворяя навеску фиксанала в 2 л дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.

4. Персульфат аммония или калия, х.ч., сухой.

5. Соляная кислота, (пл. 1,19), х.ч., разбавленная (1 : 1).

6. Сульфосалициловая кислота или сульфосалицилат натрия, сухие или их водные растворы,10 г реактива растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Салициловая кислота. 10 г кислоты растворяют в 100 мл этилового спирта.

7. Аммиак, ч.д.а., разбавленный (1 : 3).

ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III).

В химический стакан вместимостью 150 мл отбирают в зависимости от содержания железа 10-100 мл исследуемой пробы ( если предполагаемое содержание железа (III) составляет 100-200 мг/л, отбирают 100 мл пробы, при 800-1000 мг/л - 10-20 мл), прибавляют при малом объеме пробы дистиллированной воды до объема 70-80 мл и под контролем рН-метра раствором соляной кислоты доводят рН до 1.

Если проба была законсервирована и ее рН<1, прибавляют раствор аммиака до рН=1.

Пробу из стакана переносят в термостойкую коническую колбу вместимостью 250мл, промывая дистиллированной водой стакан и электроды так, чтобы объем раствора в колбе был равен ~ 100 мл. К раствору прибавляют 1 мл раствора салициловой или сульфосалициловой кислоты, помещают в колбу термометр и нагревают на электроплитке до 60-70^оС. Нагретую пробу титруют раствором комплексона III до исчезновения лилово-фиолетовой окраски. Проба становится бесцветной при малом содержании железа или приобретает при более высоких концентрациях железа лимонно-желтую окраску, интенсивность второй усиливается с повышением концентрации железа (III).

РАСЧЕТ :

Содержание железа III (Х) в мг/л рассчитывают по формуле:

а х Н х 55,85 х 1000, мг/л

Х = 2 х V

где а - объем раствора комплексона III, израсходованного на

титрование, мл;

Н – нормальность раствора комплексона III;

V – объем исследуемой воды, мл;

55,85 – масса атома железа.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (II).

Раствор, в котором оттитрованы ионы железа (III), вновь нагревают, если он охладился до 60-70^оС и прибавляют на кончике шпателя несколько кристалликов персульфата аммония. При этом железо (II) окисляется до железа (III), и раствор вновь окрашивается в лилово-фиолетовый цвет. Титруют раствором комплексона (III) до исчезновения лилово-фиолетовой окраски. После окончания титрования обязательно прибавляют 2-3 кристаллика персульфата аммония, чтобы убедиться в полном окислении железа (II). При значительном содержании железа (II) может быть так, что персульфат аммония потребуется добавить в процессе титрования несколько раз. Но всегда следует помнить, что избыточный персульфат будет помехой для дальнейшего определения ионов алюминия.

РАСЧЕТ:

Содержание железа (II) в мг/л рассчитывают по формуле для расчета железа (III).

ОКРУГЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ:

Диапазон, мг/л Округление, мг

10,0 – 100,0 0,1

100 - 1000 1

ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ СОЛЬЮ

БАРИЯ В ПРИСУТСТВИИ НИТХРОМАЗО.

ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на способности сульфат-ионов, образовывать слаборастворимый осадок BaSO₄при взаимодействии их с солями бария. Нитхромазо взаимодействует с барием в кислой среде (рН=1,7-2,0), давая контрастную реакцию и четкий переход окраски из фиолетовой в голубую. Для повышения чувствительности реакции титрование проводят в водноацетоновой или водноспиртовой среде.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Минимальная определяемая концентрация 1 мг SO₄^2-в исследуемом объеме пробы. Относительное стандартное отклонение при концентрациях от 100 до 500 мг/лSO₄^2-равно 2%, при концентрациях от 500 до 2000 мг/л – 1% (n=10). Продолжительность определения единичной пробы 30 мин.

РЕАКТИВЫ

1. Хлорид бария, 0.1 н раствор.0,1 н раствор хлорида бария готовят из фиксанала.

Раствор 0,02 н готовят разбавлением основного раствора в 5 раз.

2. Нитхромазо, 0,2%-ный раствор.Растворяют 0,2 г индикатора в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив длительной время.

3.Аммиак, х.ч., разбавленный (1:2).