Элементный анализ органических веществ

Цель работы. Освоение качественных методов обнаружения органогенных элементов в составе различных органических веществ.

Качественный анализ позволяет определить, из каких элементов построены молекулы вещества и установить его простейшую формулу. Наиболее часто в состав органических веществ, помимо углерода и водорода, входят кислород, сера, азот и галогены.

При выполнении элементного анализа органическое соединение разлагают таким образом, чтобы исследуемые элементы «перешли» в состав неорганических веществ – углерод в оксид углерода(IV), водород – в воду, азот – в цианид-ион, аммиак или молекулярный азот, сера – в сульфид-ион.

Опыт 1. Обнаруживание углерода пробой на обугливание

Первой пробой исследования неизвестного вещества для проверки его принадлежности к классу органических соединений является прокаливание вещества в пробирке, на крышке тигля и т.п. Очень многие органические соединения при этом чернеют, обугливаются, выявляя таким образом углерод, входящий в их состав.

Иногда обугливание наблюдается при действии водоотнимающих веществ, например, концентрированной H₂SO₄. Особенно резко такое обугливание проявляется при нагревании. Так, при нагревании обугливающее действие оказывает даже разбавленная H₂SO₄.

На белом листе бумаги сделайте надпись 1 %-м раствором H₂SO₄. После высыхания надпись невидима.

При осторожном нагреве бумаги над пламенем или над электроплиткой участки бумаги, смоченные серной кислотой, обугливаются, невидимая надпись проявляется, как написанная черной тушью.

“Коптящее пламя” – тоже пример обугливания органического вещества.

Проба на обугливание – вспомогательный, ориентировочный прием, так как отсутствие обугливания еще не позволяет утверждать об отсутствии углерода, поскольку многие органические соединения не подвергаются обугливанию.

Опыт 2. Обнаружение углерода и водорода

В

3

2

1

пробирку с газоотводной трубкой поместите,предварительно перемешав в фарфоровой чашке, около 1 г сахарозы и 2-3 г CuO. В верхнюю часть пробирки поместите комочек ваты, на который насыпьте немного обезвоженного CuSO₄. При нагреве смеси идет реакция (рис. 1):

5

4

Выделяющийся при разложении сахарозы газ пропускается через раствор баритовой воды для обнаружения в нем CO₂. Факт образования воды фиксируется с помощью безводного CuSO₄, который образует синий кристаллогидрат CuSO₄5H₂O.

Напишите соответствующие уравнения реакций и сделайте вывод о наличии в составе сахарозы углерода и водорода.

Опыт 3. Обнаружение азота по характерному запаху

жженого органического вещества

Метод прост и надёжен, запах очень специфичен. Он характерен для всех азотсодержащих белковых веществ (шерсть, волосы, мясо, кожа, яичный белок, желатин, казеин и др.) и позволяет обнаруживать таким образом ничтожные количества указанных веществ:

а) сжечь волос – познакомиться с запахом.

б) сравнить при сжигании поведение хлопчатобумажной (х/б) и шерстяной нитей.

Запишите наблюдения.

Опыт 4. Обнаружение азота в составе мочевины

по образованию аммиака

– мочевина (карбамид)

Растворите ~ 0,5 г мочевины в 2 мл дистиллированной H₂O и добавьте 2 мл 10 %-го раствора NaOH. Нагрейте в пламени спиртовки. Красный лакмус, смоченный водой, держать над парами (без контакта лакмуса со щелочью), рис. 2.

Напишите уравнения реакций и вы- воды.

Рис.2. Схема прибора

для обнаружения аммиака

Опыт 5. Обнаружение серы в составе тиомочевины

по образованию осадка PbS

– тиомочевина (тиокарбамид)

Сульфид свинца – очень плохо растворимое соединение черного цвета. Добавление растворимых солей свинца к растворам, содержащим анион S^2–, приводит к образованию черного осадка и является чувствительной реакцией на cульфидную серу.

Опыт 5(а). К небольшому количеству раствора тиомочевины добавьте 1-2 капли раствора соли свинца. Объясните отсутствие осадка PbS.

Опыт 5(б). В сухую пробирку поместите ~0,5 г тиомочевины и таблетку NaOH. Смесь сплавьте, охладите и растворите в 2-3 мл дистиллированной H₂O – перевод органической серы в неорганическое состояние (S^2–). Добавьте к раствору плава соли каплю нитрата свинца.

Напишите уравнения реакций, наблюдения и выводы.