ХИМИЧЕСКАЯ технология керамики и огнеупоров

стоянии, %.

Необходимо отметить, что точность определения таким методом в значительной степени зависит от субъективных факторов, в результате чего величина формовочной влажности значительно колеблется.

Определение водозатворяемости на приборе Вика

Посуда и приборы: форма стальная цилиндрическая, бюксы стек-

70

толстого стекла, на которую во время опыта ставят испытуемый образец 12 из глиняной массы.

Перед испытанием прибор необходимо отрегулировать. Для этого на стеклянную пластину устанавливают металлический шаблон цилиндрической формы высотой 50 мм. Ослабив стопор, осторожно опускают стержень до соприкосновения иглы с поверхностью шаблона. В таком положении указатель должен совпадать с верхним нулевым делением шкалы. В противном случае ослабляют винт и перемещают шкалу до требуемого положения, а затем ее вновь закрепляют. После этого стержень с иглой поднимают вверх и фиксируют стопором.

Общая нагрузка на образец должна составлять (300 ± 2) г (обычно масса стержня 265 г, а иглы – 7,5 г).

Для испытания из глиняной массы, приготовленной шликерным или пластическим способом (см. подразд. 3.1), формуют в стальной цилиндрической форме образец высотой 50 и диаметром 35 мм. Образец помещают на площадку под иглу прибора Вика, установленного строго горизонтально. Затем иглу опускают до соприкосновения с поверхностью образца, отмечают на шкале положение стрелки-указателя и предоставляют игле возможность свободно погружаться в тело образца.

Установлено, что глиняная масса находится в состоянии нормальной рабочей консистенции, если игла прибора при нагрузке 300 г опустится в испытуемый образец на глубину 30–40 мм в течение 5 мин. Истинный показатель определяют как среднее из трех параллельных испытаний, причем образец каждый раз передвигают, чтобы игла не попадала в прежнее место, а саму иглу после каждого погружения вытирают. Если глубина погружения иглы в образец превышает 40 мм, то массу считают слишком жидкой; если игла погружается не более чем на 30 мм, то масса является излишне сухой. И в том и в другом случае глиняную массу следует довести до рабочего состояния, либо подсушивая, либо доувлажняя ее и контролируя необходимую консистенцию на приборе Вика.

Водозатворяемость (абсолютную формовочную влажность) и полное водосодержание определяют на 3–5 пробах (1–5 г), отобранных (вырезанных) от керамической массы с нормальной рабочей влажностью, установленной на приборе Вика. Пробы помещают в высушенные и взвешенные стеклянные бюксы, находят их массу на технических весах, затем высушивают в сушильном шкафу

71

при температуре 10...100° С в течение 2–3 ч или в радиационной сушилке на протяжении 10 мин до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе навески вновь взвешивают. Рассчитывают показания Вз и Вп.

Среднее значение показателей находят как среднее арифметическое из 3–5 проб. Значения отдельных испытаний не должны отличаться от среднего по абсолютной величине более чем на 1%. В противном случае масса плохо приготовлена и опыт следует повторить.

Результаты испытаний заносят в табл. 13.

Таблица 13

Определение формовочной влажности глин

Правильность расчетов можно дополнительно проверить исходя из соотношения между абсолютной и относительной влажностью:

Определение связующей способности

Посуда и приборы: формы металлические, молоток деревянный, приставка для трехточечного изгиба, пресс механический или гидравлический, сушильный шкаф с терморегулятором.

Под связующей способностью глин понимают их свойство образовывать в смесях с непластичными материалами достаточно пластичное (хорошо формующееся) тесто и обеспечивать необходимую прочность сырца после сушки. Связующую способность можно оп-

72

ределить различными способами, которые основаны на изменении различных характеристик исходного глинистого материала при введении в него отощающих добавок.

Чаще всего связующую способность глин оценивают по пределу прочности на изгиб высушенных образцов в соответствии с ГОСТ 3594.6.

В качестве типового отощающего материала применяют кварцевый песок с преобладанием зерен размером 0,5–0,9 мм, минимальным содержанием пылевидных и глинистых частиц.

Для анализа рекомендуется составлять серию смесей в следующих пропорциях:

Глина = 100 ; 80 ; 60 ; 40 ; 20 .

Песок 0 20 40 60 80

При испытании малопластичных глин соотношение с высоким содержанием песка можно опустить.

Отощенную массу готовят следующим образом. Высушенный и измельченный глиняный порошок, просеянный через сито № 05, перемешивают всухую с определенным количеством песка (в пересчете на 100 г смеси), затем увлажняют, тщательно перемешивают и проминают. Готовую массу помещают на вылеживание в плотно закрывающуюся емкость или полиэтиленовый пакет, после вылеживания проверяют нормальную формовочную влажность.

Количественно связующая способность может быть охарактеризована двумя методами. Первый заключается в определении пластичности масс, отощенных в той или иной степени кварцевым песком, в соответствии с описанным выше способом. В этом случае готовят массу и изготовляют образцы, согласно выбранной методике установления пластичности. Если оценивают глину по числу пластичности на приборе Васильева, то ее связующая способность измеряется максимальным количеством песка, при добавлении которого глинистая масса еще имеет число пластичности не менее 7. Для хорошо связующих (высокопластичных) глин количество песка превышает 50%, для пластичных составляет 20–50%, а для тощих – менее 20%. Камнеподобные глины (сухари и сланцы) не образуют пластичной массы и не связывают отощитель.

Второй метод основан на определении предела прочности при статическом изгибе, растяжении или сжатии образцов, изготовленных из масс с различным содержанием отощителя.

73

Образцы формуют вручную методом набивания массы в разъемную металлическую форму, обеспечивающую получение плиток длиной 50–60 мм, шириной 15–20 мм и толщиной 8– 12 мм. Уплотнение массы производят деревянным молотком через ткань.

Определение предела прочности при трехточечном изгибе проводят для предварительно высушенных вначале на воздухе, а затем в сушильном шкафу образцов (температура (100 ± 5)°С в течение 1 ч). Испытывать на изгиб воздушно-сухие образцы не рекомендуется, так как их прочность довольно мала, что затрудняет ее нахождение и увеличивает ошибки опыта. Для испытаний отбирают сухие бездефектные образцы без трещин, короблений, замеряют их ширину, высоту. Расстояние между опорами при трехточечном изгибе составляет 30 мм.

Прочность при изгибе можно определять на любом приборе, который позволяет достаточно точно и равномерно создавать сравнительно небольшие нагрузки (около 30–50 кН). Обычно значения прочности при изгибе для сухих образцов глины не превышают 2,5– 3,0 МПа, а при отощении они значительно снижаются.

Расчет значений предела прочности при изгибе σизг, МПа, проводится по формуле

σизг = 3Pl2 10−3, 2bh

где Р – разрушающая нагрузка, кН; b, h – соответственно ширина и высота образца, м.

За показатель прочности принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений. По результатам измерения строят графическую зависимость предела прочности на изгиб от содержания отощителя.

Связующую способность глин τсж, МПа, можно оценивать пределом прочности при сжатии высушенных образцов диаметром (50 ± 0,2) мм, высотой (50 ± 0,8) мм, который рассчитывается по следующей формуле:

τсж = Р 10–3 ,

S

где Р – разрушающая нагрузка, кН; S – площадь сечения образца, м2.

74

При оценке предела прочности при изгибе и сжатии испытывают не менее трех образцов. За показатель прочности принимают среднее арифметическое результатов всех определений.

Вместе с этим проводится качественная оценка связующей способности. Наблюдая за поведением массы в процессе изготовления образцов, дают визуальную оценку ее формовочных свойств: «хорошо формуется», «удовлетворительно формуется», «плохо формуется» или «не формуется».

Результаты испытаний записывают по форме табл. 14.

По итогам опыта определяют то максимальное количество отощителя, при котором еще возможно формовать достаточно качественные и прочные образцы.

2.6. Определение числа пластичности глинистого сырья

Общие сведения

Основой процесса пластического формования является способность глин, каолинов, бентонитов при увлажнении создавать тестообразные массы, которые под действием внешних сил способны изменять форму без разрыва сплошности (образования трещин) и сохранять ее после снятия нагрузки. Такое свойство глинистых материалов называется пластичностью (от греч. plastikos – годный для лепки, податливый).

Пластические керамические массы относятся к коагуляционным структурам, в которых взаимодействие между твердыми частицами глинистых минералов осуществляется через разделяющие их прослойки жидкости.

75

При приложении внешнего деформирующего усилия водные пленки, окружающие твердые частицы, действуют как смазка, которая облегчает проскальзывание частиц относительно друг друга, в то время как связность обеспечивается силами молекулярного притяжения и поверхностного натяжения воды. В результате тело изменяет свою форму без нарушения сплошности и появления разрывов.

Таким образом, возникновению пластичности способствуют факторы, которые, с одной стороны, обеспечивают взаимопроскальзывание частиц, т. е. понижают трение между ними, что равнозначно уменьшению вязкости керамической массы; с другой стороны, пластичность масс тем выше, чем слабее связь между слоями при формовании, т. е. чем выше прочность массы на разрыв. Количественно эта взаимосвязь может быть выражена формулой

П = σр ,

η

где П – число пластичности; σр – прочность на разрыв, МПа; η – пластическая вязкость системы, МПа.

Пластичность в первую очередь зависит от гранулометрического состава глин. Установлено, что с повышением дисперсности глинистых материалов их пластические свойства увеличиваются; особенно сильно при этом влияет на пластичность содержание частиц размером менее 0,5 мкм. Запесоченность глин способствует понижению их пластичности.

В значительной степени на пластичность оказывает влияние минеральный тип глины. Наиболее пластичными считаются монтмориллонитовые глины, наименее – каолинитовые.

На пластические свойства масс также влияет вид обменных катионов на глинистой частице, наличие которых определяется значением рН керамических масс. Благоприятные для пластичности значения рН устанавливают путем перемешивания глинистого сырья, например кислотосодержащей глины со щелочью или со щелочесодержащим сырьем. При этом улучшается качество керамической массы и получаемых из нее изделий.

Для оценки пластических свойств глин и керамических масс широкое распространение получил метод Васильева – Аттерберга, который основан на введении в глину большего или меньшего количества воды.

76

По своей физической сущности этот метод базируется на определении способности глины связывать воду. Замечено, что чем пластичнее глина, тем шире интервал влажности, при котором она проявляет пластичность.

Верхний предел влажности, при котором глина сохраняет пластические свойства, называют границей текучести Wт. При больших значениях влажности глиняная масса теряет способность сохранять форму – она течет. Нижний предел влажности глины именуют границей раскатывания Wр. Ниже этого предела глина приобретает хрупкие свойства. Разность между влажностями границы текучести и границы раскатывания в соответствии с ГОСТ 21216.1 количественно характеризует пластичность и на-

зывается числом пластичности П.

Физическое значение числа пластичности заключается в том, что оно указывает интервал изменения влажности, в котором глиняная масса сохраняет пластическое состояние. Наглядно это может быть

образцов без разрыва сплошности. Это и есть то пластическое состояние, при котором

глинистые частицы, обладая достаточными водными оболочками, имеют значительную сдвиговую подвижность, обеспечивая возможность их взаимного скольжения.

Дальнейшее увеличение толщины водных оболочек при повышении влажности приводит к такому уменьшению сил межмолекулярного притяжения и капиллярного давления, что система не способна выдерживать действие силы тяжести. Это явление характерно для вязкотекучего состояния (область III).

77

По значению числа пластичности глины классифицируются, согласно ГОСТ 21216.1, на пять групп: высокопластичные (П > 25), среднепластичные (25 ³ П > 15), умеренно пластичные (15 ³ П > 7), малопластичные (7 ³ П > 3) и непластичные (не образуют пластической пасты).

Проведение анализа

Посуда и приборы: бюксы, ступка с пестиком, фарфоровая чашка, специальный профильный шпатель, сито № 05, технические весы с разновесом, сушильный шкаф с терморегулятором или радиационная сушилка, настольная электрическая лампа мощностью 100 Вт, прибор конструкции Васильева.

Определение границы текучести

Для испытаний берут пробу глины массой 100–150 г, высушивают, измельчают до полного прохождения через сито № 05. Отби-

плиты 9 и зафиксирован винтами 7 и 8. После этого стержень освобождают и предоставляют свободному падению на опорную плиту. Масса в чашке встряхивается, а просвет между ее частями уменьшается. Данную процедуру выполняют трижды, просвечивая дно лампой для определения размера зазора.

78

Если после третьего падения разрезанные слои массы не соединились, в массу приливают 0,5–1,0 мл воды, перемешивают, разравнивают и повторяют испытание. Если соединение пласта происходит после первого или второго удара, в массу добавляют 1,0–1,5 г сухой глины и повторяют определение. Испытание считается законченным, если после третьего удара стержня обе половинки массы сольются на протяжении 10–15 мм по длине разреза.

После окончания испытания отбирают навеску массой 25 г, помещают в высушенный и взвешенный бюкс и высушивают в сушильном шкафу или радиационной сушилке при температуре 105...110° С в течение 3 ч и определяют влажность глины.

Абсолютную влажность рассчитывают по формуле

W= m2 − m1 100% , m1 − m0

где m0, m1, m2 – соответственно массы высушенного бюкса, бюкса с высушенной навеской и бюкса с влажной навеской, г.

Определение границы раскатывания

В оставшуюся после предыдущего испытания массу добавляют немного сухой глины до получения пластического теста и раскатывают на ровной поверхности жгут диаметром около 3 мм. Если при этом жгут сохраняет вязкость и пластичность, его собирают в комок, вносят измельченную глину, проминают и вновь раскатывают до указанного диаметра. Раскатывание следует вести до тех пор, пока жгут из подсыхающей массы не начнет рассыпаться на отдельные кусочки размером 3–10 мм. От полученной массы отбирают навеску, помещают в высушенный и взвешенный бюкс, высушивают в сушильном шкафу или радиационной сушилке и проводят определение и расчет влажности, соответствующей границе раскатывания Wр.

Число пластичности находят по формуле

П = Wт – Wр.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Запись результатов составляют по форме табл. 15.

79